Trimmel, C. (2010). Validierung eines neuartigen Messverfahrens basierend auf der QCL-Infrarotspektroskopie zur Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen im Boden [Diploma Thesis, Technische Universität Wien]. reposiTUm. https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-37911
E164 - Institut für Chemische Technologien und Analytik
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Date (published):
2010
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Number of Pages:
127
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Keywords:
Quantenkaskadenlaserinfrarotspektroskopie; MKW; Öl in Boden; MKW in Boden; Eracheck; Quantared
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Abstract:
Der erste Teil dieser Arbeit befasste sich mit der Fragestellung, ob das von der Firma QuantaRed Technologies gewählte Extraktionsverfahren, mit welchem MKW mittels Cyclohexan aus Böden extrahiert und mittels des tragbaren MKW- Analysators "Eracheck" analysiert werden, mit dem in der DIN ISO 16703 beschriebenen hinsichtlich des Extraktionsergebnisses bei trockenen Böden gleichwertig ist. Weiters wurden auch der Grad des Einflusses der Bodenmatrix, der Extraktionsdauer sowie der Bodenfeuchte auf die Extraktionsgüte hin untersucht.<br />Im Zuge der Untersuchungen zeigte sich, dass der Einfluss der Bodenmatrix, entgegen den ersten Vermutungen, nur sehr gering ist. Um diese Aussage auch mathematisch zu überprüfen, wurden in Folge die mittels Eracheck gefundenen Wiederfindungsraten chemometrisch untersucht. Der Einfluss der Bodenfeuchte ist hingegen deutlich größer.<br />Bei Feuchten Böden zeigte sich das verreiben mit Natriumsulfat vor der Extraktion als günstig. Bei den Untersuchungen über den Einfluss der Dauer der Schüttelextraktion auf die Extraktionsgüte zeigte sich, dass bereits nach wenigen Minuten nahezu alle MKW in die organische Phase gewechselt sind. Schlussendlich wurde auch der Einfluss unterschiedlichster MKW auf das Extraktionsverfahren untersucht. Es zeigte sich dabei, dass sich eine große Bandbreite von MKW nahezu gleich gut mit Cyclohexan aus dem Boden extrahieren lassen. Die Analyse von mit Cyclohexan extrahierten Realproben, welche zuvor im 15. Ringversuch der BAM durch dutzende Laboratorien gemäß der DIN ISO 16703 analysiert wurden, schloss die Betrachtungen über das Extraktionsverfahren ab. Der zweite Teil dieser Arbeit beschäftigte sich mit der Untersuchung von Infrarotspektren unterschiedlichster MKW in einem Wellenzahlbereich von 1350 bis 1500 cm-1. Ziel war es dabei, neben bereits bekannten Parametern (Intensitäten), welche quantitative Informationen enthalten, auch Parameter mit qualitativem Informationsgehalt zu finden.<br />Dabei war es durch eine Multiple Regressionsanalyse möglich, einen signifikanten Zusammenhang zwischen den Verhältnissen der Intensitäten der bei rund 1375 cm-1 auftretenden Banden der asymmetrischen CH3- Deformationsschwingung und den Intensitäten der bei rund 1465 cm-1 auftretenden Banden der CH2 Deformationsschwingungen sowie dem Anteil an n-Alkanen in MKW festzustellen.<br />
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The first part of this work deals with the question whether the extraction method chosen by the enterprise QuantaRed Technologies, with which petroleum hydrocarbons were extracted from soils and were analyzed with the portable petroleum hydrocarbon -analyzer "Erachek" was comparable with the extraction results with soils described in DIN ISO 16703. The degree of the influence of the soil matrix, the duration of the extraction as well as the dampness of the soil were checked regarding the class of extraction.<br />The second part of this work deals with investigations of infra-red-spectra of the most different petroleum hydrocarbons in a frequency from 1350 to 1500 cm-1. The aim was to gain, beside already known parameters (AU), which contain quantitative information, also parameters with qualitative information content.
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Additional information:
Abweichender Titel laut Übersetzung der Verfasserin/des Verfassers Zsfassung in engl. Sprache