Entwicklung und Realisierung einer computergestützten Nanoliter-Applikationseinheit zur exakten Positionierung von reproduzierbaren Flüssigkeitsvolumina auf Probenträgern für die Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz-Analyse

Abstract

Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz-Analyse (TXRF) hat sich als eine sehr geeignete Methode zur Analyse von Spurenelementen erwiesen.<br />Bei der Probenvorbereitung werden Lösungen, in denen bestimmte Konzentrationen von Elementen enthalten sind, auf Wafer oder andere TXRF-Probenträger pipettiert, sodass sich eine definierte Menge eines Elementes als Residuum darauf befindet.<br />Um eine höhere Genauigkeit als beim Pipettieren mit Handpipetten zu erzielen, wird ein Nanodispenser - eine automatische Pipette, mit der Volumina im Nanoliterbereich pipettiert werden können - verwendet. Die Position, in der der Tropfen aufgebracht wird, sollte frei wählbar sein, was durch Rotation und Translation des Wafers mit einem Wafertisch realisiert wird.<br />Diese Nanoliter-Applikationseinheit, in der ein Wafertisch und ein Nanodispenser zusammengefügt sind, ist mit den zur Verfügung stehenden Methoden überprüft worden. Durch Wiegen des vom Nanodispenser ausgestoßenen Volumens und durch Messungen mit dem TXRF-Spektrometer Atomika 8030C (Vergleich der absoluten Zählraten) konnte die Konstanz des Volumens gezeigt werden. Mit einem Waferdummy wurde die Position der aufgebrachten Tropfen überprüft. Die Messergebnisse zeigen, dass mit dieser Nanoliter-Applikationseinheit die Genauigkeit und der Grad der Reproduzierbarkeit erhöht werden konnten.<br />Zudem erfolgte eine Charakterisierung des TXRF-Spektrometers Atomika 8030C. Die Detektion von leichten Elementen wurde bedingt realisiert, wobei auch die Spülung mit Helium und die Anwendbarkeit von Graphit-, Saphir- und Plexiglas-Reflektoren getestet wurden. Die Modifizierung des Spektrums mit einer Chrom-Folie wurde berechnet und gemessen. Durch die Anregung mit Bremsstrahlung (32 keV) war die Messung von Cadmium über seine K-Linien möglich. Außerdem wurde Gold in zwei Lösungen quantifiziert und ein Quality Management eingeführt, das die Stabilität des Systems garantieren soll.<br />

Total-reflection x-ray fluorescence analysis (TXRF) has proved to be a very suitable tool to determine trace elements. The preparation of samples is done by pipetting small volumes of dilutions containing elements in known concentrations on wafers or other TXRF sample carriers. After drying, a certain amount of the elements stays as a residuum on the surface. In order to achieve a higher accuracy a nanodispenser should be used instead of manual pipettes. It is an automatic pipette used to dose volumes in the nanoliter range. A selectable position of the droplet is realised by rotation and translation of the wafer with a wafer table. With the nanodispenser and the wafer table a nanoliter application unit was constructed. The pipetted volume was weighed and measured with the spectrometer Atomika 8030C (comparison of the absolute count rates) to prove the stability of the pipetted volume. Checking of the position was done by a wafer dummy. The results show that the accuracy and reproducibility have been improved. Additionally a characterisation of the TXRF-spectrometer Atomika 8030C has been done. It was with limitations possible to detect light elements (usage of helium flow and testing of graphite, sapphire and plexiglass reflectors). The modification of the spectrum by a chromium foil was calculated and measured. By the excitation with bremsstrahlung (32 keV) the measurement of cadmium via its K-lines was achieved. Additionally gold was quantified in two fluids and a quality management has been introduced to guarantee the stability of the system.