Entwicklung und Evaluierung einer Probenvorbereitungstechnik bei der Neutronenaktivierungsanalyse von Holz

Abstract

Wie auch jedes andere analytische Verfahren ist auch die NAA auf das verfügbare Probenvolumen beschränkt. Insbesondere bei wertvollen archäologischen Proben ist dieses begrenzt. Diese Begrenzung wirkt sich auf die erreichbaren Nachweisgrenzen der zu bestimmenden Elemente aus.<br />Da längere Neutronenbestrahlung von organischem Material zu radiolytischer Zersetzung führt, galt es in der vorliegenden Arbeit, die Verkohlung als standardisierte Präparation zu entwickeln. Diese Methode hat bei reproduzierbaren Bedingungen gegenüber anderen Verfahren wie z.B. der Plasmaveraschung den Vorteil, dass mehrere Proben gleichzeitig behandelt werden können. Dieser Prozess führt zu einer Massenreduktion durch Verlust von Wasser und anderen flüchtigen Substanzen (und damit zur Aufkonzentrierung der enthaltenen nichtflüchtigen Spurenlemente) und liefert ein homogenisierbares und strahlenbeständiges Produkt. Es galt in der vorliegenden Arbeit, das Verhalten der mit NAA bestimmbaren Elemente unter verschiedenen Bedingungen zu studieren. Die Aktivierungen wurden mit dem Rohrpostsystem und den Trockenbestrahlungsrohren des TRIGA Mk-II Forschungsreaktors des Atominstituts der Österreichischen Universitäten durchgeführt. Es wurden die Elemente Al, Ag, Au, Ba, Br, Ca, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, Mn, Na, Rb, Sb, Zn untersucht. Die Messungen erfolgten gammaspektroskopisch mit HPGe-Detektoren. Die eingesetzten Verkohlungstemperaturen reichten von 280°C bis 400°C. Für die Verkohlung der aktivierten Holzproben wurde ein Verfahren entwickelt, das eine strahlenschutztechnisch sichere Verkohlung gewährleistet. Die Halogene Cl und Br werden auch schon bei niedrigen Temperaturen größtenteils verflüchtigt. Bei höheren Temperaturen muss auch mit einem Verlust z.B. von Rb und Cs gerechnet werden.<br />Zusammenfassend kann gesagt werden, dass eine Niedertemperaturverkohlung von Holzproben bis 300°C eine geeignete Probenvorbereitungsmethode darstellt, um die Mehrzahl der genannten Elemente verlustfrei mit der NAA quantifizieren zu können.<br />