Vibrational spectroscopy for quality and process control in olive oil production

Abstract

Das Ziel dieser Dissertation war die Anwendung von schwingungsspektroskopischen Techniken in verschiedenen analytischen Aspekten des Olivenöl-Produktionsprozesses. Die enge Zusammenarbeit mit Produzenten und analytischen Routinelabors in Spanien ermöglichte die Erfassung der praxisrelevanten analytischen Fragestellungen während der Reifung, Ernte der Oliven sowie der anschließenden Olivenölproduktion und die des Produktes. Die Forschungsergebnisse dieser Dissertation sind in Form von sechs wissenschaftlichen Publikationen zusammengefasst. FT Raman Spektroskopie wurde erstmalig zur Oliven-Analyse eingesetzt und die quantitative Bestimmung der industriell relevanten Hauptbestandteile und des freien Fettsäurengehalts, einer der wichtigsten Qualitätsparameter, in den Oliven wurde berichtet. Letzterer wurde außerdem in Olivenöl bestimmt und die Ergebnisse zeigen, dass mit dieser Methodik eine Klassifizierung der Oliven vor der Ölproduktion und eine Klassifizierung des produzierten Öls rasch möglich ist. Dieser Ansatz wurde auf die Klassifizierung von Oliven mit verschiedenen Defekten erweitert. In einer weiteren Arbeit wurde die gepresste Oliven-Fruchtmasse analysiert, die als wichtigstes Nebenprodukt im Olivenöl-Produktionsprozess anfällt und zwei spektroskopische Techniken wurden verglichen. PLS Regression wurde für alle quantitativen Bestimmungen eingesetzt und die verschiedenen Aspekte dieser multivarianten Kalibrationstechnik wurden diskutiert. Außerdem wurde die FT Raman Spektroskopie erstmalig zur Verfolgung und Überwachung der Öloxidation eingesetzt. Sechs verschiedene Öle, einschließlich Olivenöl, wurden untersucht und erhebliche Unterschiede in ihrem Verhalten, als sie oxidativem Stress ausgesetzt wurden, wurden beobachtet. Hohe Korrelationen zwischen spezifischen Ramanbanden und Parametern, die verwendet werden um den Oxidationszustand zu bestimmen, wurden festgestellt. Außerdem wurde die Information über die Öloxidation, die mittels FT Raman Spektroskopie erhalten wurde mit jener im mittleren Infrarot kombiniert und die Daten wurden mittels MCR-ALS und 2D-CoS analysiert.

The objective of this dissertation was the introduction of vibrational spectroscopic techniques to analytics in several aspects of the olive oil production process. A close cooperation with producers and analytical laboratories in Spain enabled to identify the core needs and deficiencies of analytical methods during maturation, harvest and the following olive oil production and in the analyses of the product. The results of this dissertation are presented in the form of six scientific papers. FT Raman spectroscopy was applied for the first time to the analysis of olives and the quantitative determination of the major industrially relevant compounds and of the free fatty acid content, one of the most important quality parameters, was reported. The latter was furthermore analysed in olive oil and the results show that a fast classification of the olives and of the produced oil becomes easily accessible. This approach was extended to the classification of olive samples with different defects. In a further work the olive pomace, the major by-product in the olive oil production process, was analysed and the performance of two spectroscopic techniques were compared.<br />Furthermore, FT Raman spectroscopy was applied for the first time to the monitoring of oil oxidation. Six different oils, including olive oil, have been investigated and remarkable differences in their behaviour when exposed to oxidative stress have been observed. Furthermore, the information of oil oxidation obtained from FT Raman and FT mid-Infrared spectroscopy was combined and the data were analysed with MCR and 2D-CoS.