Investigations into the rheological behavior of aqueous starch suspensions

Abstract

Zusammenfassung der Ergebnisse: 1) Herstellung einer optimalen wässerigen Stärkesuspension Der Premix wurde über mehrere Versuche hin optimiert. Die Anlage für die Dispersionsbereitung bestand dabei aus einer Pulverdispergiermaschine (DA), einen Leitstrahlmischer (DC), aus einer Pumpe und einer In-line-Dispergiermaschine (DB), die mittels dreier Rotor-Stator Werkzeuge eine hohe Scherrate auf den Premix wirken ließ. Aus kommerziell-logistischen Gründen und aufgrund der Hypothese, daß feine Pulver schneller dispergiert werden können, wurde zunächst ein Pulver mit hohem Feinanteil für die Premixherstellung verwendet. Hierbei wurde jedoch eine starke Agglomeratbildung festgestellt, die in den vorgegebenen Prozeßschritten nicht ausreichend eliminiert werden konnte. Ein grobkörnigerer Batch wies hingegen einen besseren Dispersionsgrad bei gleichen Parametern auf. Während bei weiteren Versuchen die Korngrößenverteilung der verwendeten Pulver immer weiter zu größeren Partikeln hin verschoben wurde, um eine optimale Korngrößenverteilung zu finden, wurden die Prozeßparameter wie Verweilzeit in DA, Anschwellzeit des Pulvers und Anzahl der Durchläufe durch DB getestet. Dabei wurde festgestellt, daß bei niedrigeren Temperaturen (<20°C) des verwendeten Wassers beim Vermischen mit dem Stärkepulver das Anschwellen nicht schnell genug stattfindet und die starke Scherung von DB die Endviskosität des Premix reduziert. Die daraus abgeleitete Hypothese erklärt den Effekt mit einer Reduktion des Verzweigungsgrads des Amylopektins, hervorgerufen durch einen mechanischen Bruch der noch starren und ungequollenen molekularen Struktur, was zu geringeren intramolekularen Kräften und damit zu einer niedrigeren Viskostät führt. Der Eekt konnte nicht mehr beobachtet werden, sobald das Wasser für das Anmischen des Premix 20°C betrug. Das Viskositätsverhalten konnte mittels eines mathematischen Modells beschrieben werden und korreliert mit der Dispergierbarkeit des Pulvers, wodurch der Pulverbatch von September 2024 (Batch 1624) als Optimum für den industriellen Prozeß erkannt und gewählt wurde. Die Prozeßparameter für DA und DB wurden optimiert, wobei DC jeweils immer mit maximal möglicher Leistung verwendet wurde. 2) Reinigung von Anlagenteilen Für Cleaning-In-Place (CIP) wurde ein Prozß mit einem sauren, einem alkalischen und einem desinfizierenden Prozeßschritt gewählt. Eine Pilotanlage wurde gebaut, in der ähnliche Bedingungen wie im industriellen Prozeß nachgebildet werden konnten. Die Validierung der Reinigbarkeit der Anlage erfolgte mittels Riboflavin- und Swabtests, welche die mikrobielle Belastung an den vorgesehenen Schwachstellen (verschmutzungsanfällige Anlagenteile) des Aufbaus feststellen konnten. Des weiteren wurde die Lumineszenz des Stärkepremix und der Rückstände unter UV-Licht genutzt, um visuelle Kontrollen der Reinigungsschritte durchzuführen. Die Versuche zeigten, daß der saure Reinigungsschritt keinen merklichen Vorteil liefert und dadurch eliminiert werden kann, was im industriellen Prozeß noch validiert werden muß. Ferner wurden die Versuche ohne gesondertes Erwärmen der Reinigungsmedien durchgeführt und erzielten dennoch die hygienischen Anforderungen, wobei der Desinfektionsschritt als fixer Bestandteil in den Reinigungszyklus für die industrielle Anwendung aufgenommen werden soll.

Summary of results: 1) Production of an optimal aqueous starch suspensionThe premix was optimized over several trials. The system for the dispersion preparation consisted of a powder dispersing machine (DA), a jet mixer (DC), a pump and an in-line dispersing machine (DB), which applied a high shear rate to the premix by means of three rotor-stator tools. For commercial-logistical reasons and based on the hypothesis that fine powders can be dispersed faster, a powder with a high proportion of fines was initially used for premix production. However, strong agglomerate formation was observed, which could not be sufficiently eliminated in the specified process steps. A coarser-grained batch, on the other hand, showed a better degree of dispersion with the same parameters. During further tests, the particle size distribution of the powders used was increasingly shifted towards larger particles in order to find an optimum particle size distribution, and the process parameters such as dwell time in DA, swelling time of the powder and number of passes through DB were tested. It was found that at lower temperatures (<20°C) of the water used when mixing with the starch powder, swelling does not occur fast enough and the high shear of DB reduces the final viscosity of the premix. The hypothesis derived from this explains the effect with a reduction in the degree of branching of the amylopectin, caused by a mechanical break in the still rigid and unswollen molecular structure, which leads to lower intramolecular forces and thus to a lower viscosity. The Eekt could no longer be observed as soon as the water used to mix the premix was 20°C. The viscosity behavior could be described by means of a mathematical model and correlated with the dispersibility of the powder, whereby the powder batch of September 2024 (batch 1624) was identified and selected as the optimum for the industrial process. The process parameters for DA and DB were optimized, whereby DC was always used at maximum possible power. 2) Cleaning of plant componentsFor Cleaning-In-Place (CIP), a process with an acidic, an alkaline and a disinfecting process step was selected. A pilot plant was built in which conditions similar to those in the industrial process could be simulated. The cleanability of the plant was validated by means of riboflavin and swab tests, which were able to determine the microbial load at the intended weak points (parts of the plant susceptible to contamination) of the set-up. Furthermore, the luminescence of the starch premix and the residues under UV light was used to carry out visual checks of the cleaning steps. The tests showed that the acidic cleaning step does not provide any noticeable advantage and can therefore be eliminated, which still needs to be validated in the industrial process. Furthermore, the tests were carried out without heating the cleaning media separately and still achieved the hygienic requirements, whereby the disinfection step is to be included as a fixed component in the cleaning cycle for industrial applications.