Adhesion testing of polyimide for semiconductor applications

Abstract

In dieser Arbeit wird die Haftung von polyimidbeschichteten Dünnschichtsystemen für die Anwendung in der Halbleiterindustrie untersucht. Das erfolgreiche durchführen von Haftungsmessungen ist eine herausfordernde Aufgabe, die durch die hohe Plastizität und gute Haftung von Polyimidschichten zusätzlich erschwert wird. Deshalb sind verfügbare Haftungsdaten in der Literatur, trotz der Wichtigkeit von Polyimidschichten in der Halbleiterindustrie selten. Zwei vielversprechende Methoden, 4-Punkt Biegung und cross-sectional nanoindentation wurden gewählt um die Haftung von Polyimiden zu untersuchen. Zunächst wurde mittels beider Methoden ein polyimidbeschichtetes System untersucht welches Delamination zwischen dem Siliziumsubstrat und thermisch gewachsenen Siliziumoxid aufwies. Für cross-sectional nanoindentation war eine Korrektur der erhaltenen Haftungswerte wegen der auftretenden plastischen Verformung und Relaxation mittels Finite Elemente Analyse notwendig. Erhaltene Werte konnten mittels der 4-Punkt Biegungsmethode, hier ohne den Einsatz der Finite Element Analyse, bestätigt werden bedurften aber in-situ Beobachtung des Risswachstums um entscheidende Parameter, hier das Lastplateau, identifizieren zu können. Die Resultate dieser Untersuchungen erlaubten es einen Probenvorbereitungs- und Versuchsablauf zu entwickeln mit dem die Adhäsion zwischen Polyimid und Siliziumnitrid mittels cross-sectional nanoindentation untersucht werden konnte. Schlussendlich sollte ein herkömmliches Polyimid mit einem neuartigen (N-methyl-2-pyrrolidon)-freien Polyimid verglichen werden. Die Untersuchungen zeigten für solche Systeme eine, von der in der Regel auftretenden halbkreisförmigen Geometrie, abweichende Erscheinung der provozierten Delamination. Für diese neue Geometrie mussten Charakterisierungsmethoden definiert und angewandt werden um passende Finite Elemente Modelle zur Quantifizierung der Adhäsion erstellen zu können. Mittels der 4-Punkt Biegemethode konnten für Proben die zwischen Polyimid und Siliziumnitrid delaminierten keine Resultate erzielt werden, weswegen die cross-sectional nanoindentation in diesem Fall die bessere Wahl darstellt. Wegen der Wichtigkeit von Halbleiterbauteilen auch in widrigen Bedingungen wurde die Anwendbarkeit der 4-Punkt Biegungsmethode bei kryogenen Temperaturen erfolgreich untersucht. Dadurch konnten Unterschiede in der Haftung von Polyimid mit- und ohne Oberflächenbehandlung untersucht und erfolgreich quantifiziert werden. Schlussendlich konnten die cross-sectional nanoindentation Methode einschließlich der benötigten Finite Elemente Methode so erweitert werden, dass eine Untersuchung von Systemen mit Polyimidbeschichtung möglich ist. Dazu wurde ein Arbeitsablauf für die cross-sectional nanoindentaion entwickelt, der alle möglichen Arten von auftretender Geometrie der delaminierten Fläche abdeckt und Wege zur Feststellung quantitativer Werte für die Energiefreisetzungsrate unabhängig vom Materialsystem erklärt.

This thesis investigates the adhesion of thin film layered material stacks commonly foundin the semiconductor industry covered with thick polyimide layers. Such measurements pose a challenging task, even more so in the presence of polyimide which shows high plasticity and is known for its good adhesion. As a result, the data available in literature is sparse even though polyimide is a crucial component of semiconductor devices.Two promising methods, four-point bending and cross-sectional nanoindentation were selected for the investigations of polyimide adhesion. In a first step a polyimide covered stack that showed delamination in the interface between silicon substrate and thermally grown silicon oxide was investigated via both methods. For cross-sectional nanoindentation the necessity for finite element analysis to correct the adhesion values for plasticity and relaxation due to the polyimide layer emerged. These values could be confirmed using four-point bending which, while not relying on the finite element approach required in-situ investigations of the crack propagation to determine necessary input parameters, i.e., the load plateau. After these initial investigations allowed to develop a routine for preparation and testing, the adhesion between the polyimide and silicon nitride was tested using cross-sectional nanoindentation, with the intent to compare conventional polyimide adhesion to that of a novel (N-methyl-2-pyrrolidone)-free polyimide. A deviating geometry of the delamination in cross-sectional nanoindentation experiments was encountered for systems that showed delamination between the polyimide and silicon nitride interface. For this new geometry a method of reliable characterization needed to be defined to facilitate the set-up of a suitable finite element model that allows quantification of the adhesive properties even under such circumstances. For such samples the four-point bending method did not yield any results, showing that in this case the cross-sectional nanoindentation method is superior. Due to the importance of semiconductor components even in harsh environments, the applicability of four-point bending to test adhesion at cryogenic temperatures, was investigated. Differences in polyimide adhesion subjected to surface treatment could be successfully investigated and quantified. Ultimately the cross-sectional nanoindentation method including a finite element method could be extended to allow evaluation of polyimide covered stacks. To this end a reliable workflow for cross-sectional nanoindentation was established, which covers all possible cases of delamination geometry and gives instructions on how to proceed to extract quantitative data, regardless of the material stack.