Prozessoptimierung der Organosolv-Vorbehandlung und Nanolignin-Produktion für verschiedene lignocellulosehaltige Rohmaterialien

Abstract

In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Organosolv‐Vorbehandlung auf die Fraktionierung und Charakterisierung von Lignin, Zuckern und Nebenprodukten aus drei unterschiedlichen lignocellulosischen Rohstoffen – Stroh, Fichte und Buche – systematisch untersucht. Durch die Kombination verschiedener analytischer Methoden, darunter Hochleistungs‐Flüssig-chromatographie (HPLC), Hochleistungs‐Größenausschlusschromatographie (HPSEC), Hochleistungs‐Anionenaustauschchromatographie mit gepulster amperometrischer Detektion (HPAEC‐PAD) sowie Gelpermeationschromatographie (GPC), konnten temperatur- und rohstoffabhängige Unterschiede in Ausbeute, Molekularstruktur und chemischer Zusammensetzung detailliert erfasst werden.Die Ergebnisse zeigen, dass höhere Temperaturen zwar die Ligninausbeute steigern, jedoch auch Depolymerisationsprozesse und die Bildung von Abbauprodukten wie Essigsäure, 5‐Hydroxymethylfurfural (HMF) und Furfural fördern. Die Partikelgrößenanalyse offenbarte eine generelle Zunahme mit steigender Temperatur, mit einem sprunghaften Anstieg bei Buche zwischen 180 °C und 200 °C, sowie bei Fichte und Stroh zwischen 200°C und 220°C. Die Molekulargewichtsanalyse belegte, dass Partikelfraktionen die größten Moleküle enthalten, während Überstände kleinere Moleküle aufweisen. Die Zuckeranalysen verdeutlichten eine klare Rohstoffabhängigkeit: Buche lieferte die höchsten Glucosewerte, Fichte war reich an Arabinose und Galactose.Diese Erkenntnisse liefern eine fundierte Grundlage für die gezielte Optimierung der Organosolv‐Prozessführung, um Ligninfraktionen mit definierten Eigenschaften herzustellen, Nebenprodukte effizient zu nutzen und integrierte Bioraffineriekonzepte zu entwickeln.

This study investigates the impact of Organosolv pretreatment on the fractionation and characterization of lignin, sugars, and by‐products from three lignocellulosic feedstocks: straw, spruce, and beech. A combination of analytical techniques, including High‐Performance Liquid Chromatography (HPLC), High‐Performance Size‐Exclusion Chromatography (HPSEC), High‐Performance Anion‐Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection (HPAEC‐PAD), and Gel Permeation Chromatography (GPC), was applied to assess temperature‐ and feedstock‐dependent differences in yield, molecular structure, and chemical composition.Results show that higher temperatures increase lignin yield but also promote depolymerization and the formation of degradation products such as acetic acid, 5‐hydroxymethylfurfural (HMF), and furfural. Particle size generally increased with temperature, with a pronounced jump for beech between 180 °C and 200 °C, as well as in spruce and straw between 200 °C and 220 °C. Molecular weight analysis revealed that particle fractions contained the largest molecules, while supernatants consisted of smaller ones. The sugar analyses revealed a clear dependence on the raw material: beech provided the highest glucose values, spruce was rich in arabinose and galactose.These findings provide a solid basis for targeted process optimization, enabling the production of lignin fractions with tailored properties, efficient utilization of by‐products, and the development of integrated biorefinery concepts.