Reaktivextraktion von Milchsäure mittels ternärem Lösungsmittelgemisch

Abstract

Die Produktion und Gewinnung von Milchsäure nimmt immer mehr an Bedeutung zu, da sie Ausgangsstoff für eine breite Produktpalette ist und somit eine Alternative zu anderen Rohstoffen, welche limitiert vorhanden, oder umweltbelastend sind, sein kann. Eine vielversprechende Sparte ist die Verwendung von Milchsäure als Einsatzstoff für die Herstellung von Poly- Milchsäure (PLA), einem biologisch abbaubarem Kunststoff, welcher zudem keine fossilen Rohstoffe benötigt. Jedoch ist hierfür eine sehr reine Milchsäure von Nöten, welche nach momentanem Stand der Technik durch Ausfällen, der in einer Fermentationsbrühe vorhandenen Milchsäure, mittels Kalk und anschließender Reaktivdestillation gewonnen wird. Dieser Prozess besitzt die Nachteile, dass in etwa pro Tonne produzierter Milchsäure eine Tonne verunreinigtes Gips entsteht, welches als Abfall deponiert werden muss und zudem teuer ist. Aufgrund der wachsenden Nachfrage nach Milchsäure werden neue Verfahren entwickelt, um die vorherrschenden Nachteile des im industriellen Maßstab realisierten Trennprozesses zu beseitigen. Eine Alternative bietet die Reaktivextraktion von Milchsäure aus der Fermentationsbrühe, welche den Vorteil keiner Produktion von Abfallstoffen aufweist. Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurden die Stoffdaten eines vorgegebenen Lösungsmittels aus Decan-1-ol, Aliquat 336 und Tri-n-octylamin (TOA), sowie einer Modelllösung, welche eine Fermentationsbrühe repräsentieren sollte, erfasst. Die durchgeführten diskontinuierlichen Absetzversuche brachten Erkenntnisse über das Trennverhalten des Stoffsystems, welches in einer pulsierten Siebbodenextraktionskolonne zum Einsatz kam. Die Dichtedifferenz des Stoffsystems beträgt bei 20°C 182 kg/m3 und weist eine geringe Grenzflächenspannung von unter 5 mN/m auf. Die dynamische Viskosität des Lösungsmittels beträgt 43 mPa*s und ist im Vergleich zur verwendeten wässrigen Modelllösung, 1 mPa*s, deutlich höher. Das verwendete Stoffsystem weist ein gut koaleszierendes bis koaleszenzgehemmtes Verhalten auf, wobei darauf zu achten ist, dass in Abhängigkeit des pH-Wertes der Modelllösung eine dritte Phase entstehen kann. Der durchgeführte Extraktionsversuch in der pulsierten Siebbodenkolonne erbrachte nicht die erwartete Trennleistung, jedoch die Erkenntnis, dass die Grenzflächenspannung des Stoffsystems mit zunehmender Zeit abnimmt und die Dispergierung dadurch erschwert wird.

Due to the fact that lactic acid is a source material for a wide array of products and therefore an alternative to resources, which have a limiting nature or are pollutive, there is an increasing interest in the production and recovery of lactic acid. A promising sector for the use as a raw material is the manufacture of poly lactic acid (PLA), which has the properties to be biodegradable and does not need fossil resources for its production in comparison to other polymers. However a high purity is necessary and the state of the art recovery process, precipitation with lime and following reactive distillation, have the disadvantages that per every produced ton of polymer- grade lactic acid one ton of gypsum needs to be deposited and the recovery process is very expensive. Because of the increasing demand for lactic acid new processes are developed, which try to dispose the disadvantages of the state of the art procedure. A new method is the reactive extraction of lactic acid from fermentation broths, which has the advantage not to create waste. Within this master thesis the physical properties of a given solvent, which is composed of Decan-1-ol, Aliquat 336 and Tri-n-octylamine, and an aqueous model phase, which represents a fermentation broth were determined. The batch settling experiments gave an insight in the phase separation of the used component system, which was used in a pulsed sieve tray extraction column. The density difference of this component system is 182 kg/m3 at 20°C and the interfacial tension is lower than 5 mN/m, which is considered as low. The dynamic viscosity of the solvent shows a value of 43 mPa*s and is in comparison to the aqueous model solution, 1 mPa*s, noticeably higher. The used component system showed a fast to acceptable coalescence behaviour, but it should be noted that in dependence of the pH-value of the aqueous model solution a third phase might form. The evaluation of the measured data from the reactive extraction in a pulsed sieve tray column showed an insufficient extraction, but gave the evidence that the interfacial tension decreases with time. This behaviour made the dispersion in the column harder.