Metal powders for laser powder bed fusion technologies : storing, drying, spreading, printing

Abstract

Additive manufacturing has been attracting more and more attention in recent years. This is for example due to the design freedom of the components that can be produced with it and the resulting advantages, to name just one of the reasons. However, since the technology itself is not yet mature enough, in order to drive it forward, several aspects of additive manufacturing of metal powders have been investigated in this thesis.Starting with the storage of the powders, as it is often the case with users of additive manufacturing, the effects of relative humidity on the classical powder characteristics known from powder metallurgy such as flow rate and apparent density, but also the influence on the spreadability in a powder bed, on the surface composition and on the oxygen content of the powders were investigated. It was found that only high humidity levels of approximately 100 % (rH) have a clearly negative influence on the values mentioned, other storage conditions are rather uncritical. By simple drying in air, the most negative effects caused by storage could be reversed to a large extent, but this was also partly at the expense of other measured properties.Of course, the drying of the powders was not carried out without further investigation. Thus, different drying scenarios in air with variation of duration and temperature were carried out and the influence on the already mentioned classical powder characteristics, oxygen content, surface composition and shape were investigated. It turned out that too long and too hot drying led to a significant deterioration of the flow rate, presumably caused by the also strongly increased oxygen content. It seems that under these conditions the adsorbed humidity reacts with the metal substrate before it can desorb, and furthermore ambient humidity reacts with the powder. Furthermore, the flow rate as a function of temperature was investigated, which means that the flow rate was measured at elevated temperatures, as is also the case during additive manufacturing. The flow rate as a function of the surrounding atmosphere was also investigated at a small scale. These two experiments showed very clearly that powders behave clearly differently during additive manufacturing than in the normal environment in which they are usually tested before, related to the ambient air and temperature.Another point of the thesis is the investigation of the effect of plasma spheroidization on the powders. The chemical change as well as the change in the morphology of the powder was specifically addressed and showed that the shape of the particles changes significantly, but not the chemical composition in relation to the investigated powder grade.A topic that was studied shortly was the investigation of magnetic effects, which may be caused by mixing the powder prior to use in additive manufacturing, which, however, could be refuted.The main focus of the thesis was the development of a testing device for the investigation of powder spreading in laser bed based additive manufacturing processes. In addition, a methodology for correctly working with it and for evaluating the morphology of the spread powder layer was developed, and several parameters were introduced to describe the spread surface. This allowed various tests to be carried out and the influence of several process parameters on the quality of the spread layers to be examined in more detail. The tests revealed that process parameters such as the layer thickness, the distance between the blade and the building platform, the spreading velocity and the sequence of individual process steps have a significant influence on the quality of the spread layer and thus on the packing of the powder during spreading.Finally, some specimens were additively manufactured by Selective Laser Melting, whereby the used powders were conditioned differently in order to investigate the influence e.g. of moist powder on the properties of the manufactured specimens. The specimens thus prepared were mechanically tested and analysed. However, it could be shown that for the used powder grade, moisture during powder storage did not influence the quality of the printed components, since apparently adsorbed water desorbs very quickly in the inert gas atmosphere of the SLM chamber and thus establishes a balance with the environment.

Additive Manufacturing erregt in den letzten Jahren immer mehr Aufsehen. Dies liegt zum Beispiel an der Designfreiheit der damit produzierbaren Bauteile und den daraus resultierenden Vorteilen, um nur einen der Gründe zu nennen. Da die Technologie selbst jedoch noch nicht voll ausgereift ist und sie somit weiter vorangetrieben werden muss, wurden im Rahmen dieser Dissertation mehrere Aspekte rund um die additive Fertigung von Metallpulvern untersucht.Beginnend mit der Lagerung der Pulver, wie dies auch oft bei Anwendern der additiven Fertigung der Fall ist, wurden die Auswirkungen der relativen Luftfeuchtigkeit auf die klassischen Pulvercharakteristika aus der Pulvermetallurgie, wie Fließfähigkeit und Fülldichte, aber auch der Einfluss auf die Fähigkeit, in einem Pulverbett aufgetragen zu werden, auf die Oberflächenzusammensetzung und auf den Sauerstoffgehalt der Pulver untersucht. Dabei zeigte sich, dass nur hohe Feuchtegrade von annähernd 100 % (rH) einen deutlich negativen Einfluss auf die genannten Größen haben, andere Lagerbedingungen sind eher unkritisch. Durch eine simple Trocknung an Luft konnten die durch die Lagerung hervorgerufenen negativsten Effekte größtenteils wieder rückgängig gemacht werden, jedoch erfolgte dies auch teilweise auf Kosten anderer Messgrößen.Die Trocknung der Pulver erfolgte natürlich nicht ohne genauere Untersuchung. So wurden verschiedene Trocknungsszenarien an Luft mit Variation der Länge und Temperatur durchgeführt und der Einfluss auf die bereits erwähnten klassischen Pulvercharakteristika, Sauerstoffgehalt, Oberflächenzusammensetzung und Form untersucht, wobei sich zeigte, dass eine zu lange und zu heiße Trocknung zu einer deutlichen Verschlechterung der Fließfähigkeit führte, vermutlich hervorgerufen durch den ebenfalls stark erhöhten Sauerstoffgehalt. Offenbar reagiert unter diesen Bedingungen adsorbiertes Wasser schneller mit dem Substrat, als es desorbiert, und auch die Luftfeuchtigkeit aus der Umgebung reagiert mit dem Pulver.Weiters wurde die Fließfähigkeit als Funktion der Temperatur untersucht, was bedeutet, dass die Fließfähigkeit bei erhöhten Temperaturen gemessen wurde, so wie sie auch während der additiven Fertigung vorherrschen. Ebenso wurde im kleinen Rahmen die Fließfähigkeit als Funktion der umgebenden Atmosphäre untersucht. Diese beiden Experimente zeigten sehr deutlich, dass sich Pulver während der additiven Fertigung klar anders verhalten als in normaler Umgebung, in welcher sie zuvor getestet werden, bezogen auf die Umgebungsluft und Raumtemperatur.Ein weiterer Punkt der Dissertation befasst sich mit der Untersuchung der Veränderung von Pulvern durch die Plasmasphäroidisierung. Dabei wird speziell sowohl auf die chemische Veränderung als auch die Veränderung der Morphologie des Pulvers eingegangen und gezeigt, dass sich die Form der Partikel deutlich ändert, nicht jedoch die chemische Zusammensetzung in Bezug auf die untersuchte Pulversorte.Ein kurz behandeltes Thema war die Untersuchung magnetischer Effekte, welche eventuell durch das Mischen des Pulvers vor der Verwendung in der additiven Fertigung hervorgerufen werden, was jedoch widerlegt werden konnte. Im Vordergrund der Dissertation stand die Entwicklung eines Prüfgerätes zur Untersuchung des Pulverauftrags in den laserbettbasierenden additiven Fertigungsverfahren. Zudem wurde eine Methodik zum richtigen Arbeiten und zur Auswertung der Oberflächenstruktur und Morphologie der damit aufgetragenen Pulverschichten entwickelt. Dafür wurden auch verschiedene Messgrößen zur Beschreibung der Oberfläche eingeführt. So konnten verschiedene Versuche durchgeführt und der Einfluss einiger Prozessparameter auf den Schichtauftrag genauer untersucht werden. Dadurch stellte sich heraus, dass Prozessparameter wie die Schichtdicke, der Abstand zwischen Klinge und Bauplattform, die Auftragsgeschwindigkeit und die Abfolge einzelner Prozessschritte beim Auftragen des Pulvers einen deutlichen Einfluss auf die Qualität der aufgetragenen Schicht und so auch der Packung des Pulvers beim Auftragen haben.Letztlich wurden auch einige Proben durch Selective Laser Melting additiv gefertigt, wobei das dafür verwendete Pulver unterschiedlich konditioniert wurde, um so zum Beispiel den Einfluss von feuchtem Pulver auf die Eigenschaften der gefertigten Proben zu untersuchen. Die hergestellten Körper wurden mechanisch geprüft und analysiert. Es konnte allerdings gezeigt werden, dass für die verwendete Pulversorte die Feuchtigkeit keinen Einfluss auf die Qualität der gedruckten Bauteile hatte, da adsorbiertes Wasser in der Inertgasatmosphäre der SLM-Kammer offenbar sehr schnell desorbiert und sich so ein Gleichgewicht mit der Umgebung einstellt.