Entwicklung eines optischen Messverfahrens zum Monitoring von thermisch oxidierten Stahloberflächen während Ionenreinigungsprozessen

Abstract

For many applications in both, science and industry, the adhesion of thin films plays an important role. In most cases, the surface undergoes an appropriate pre-cleaning before the coating process in order to improve the adhesion of a layer afterwards. The pre-cleaning is primarily used to remove impurities such as oxide films from the surface. The present thesis deals with the evelopment of an optical measuring system for monitoring oxidized steel surfaces during ion cleaning processes (sputter-cleaning). As the undamentalexamination method a well defined laser beam, whose reflected image contains information of the surface condition, is used. This method makes it possible to determine the time atwhich the oxide layer is completely removed from the steel surface. The basic idea behindthis measurement method is the fact, that in the layer system steel-iron oxide interferencephenomena occur, which alter the intensity of the reflected image in dependence of the oxidethickness. For the investigation planar structural steel substrates of different roughness,which are oxidized at atmospheric pressure in a heating furnace, are used.In the course of this thesis two differnt criteria are introduced, which must be fulfilled fora successful cleaning process. The first one calculates the relative absorption of the oxidelayer depending on the oxide thickness. The second parameter determines the average rateof change of the reflected intensity in a defined time interval. The rate of change takes ondifferent values in the presence of an oxide compared to the case of a removed oxide. Bothcriteria can be determined by means of digital processing of the reflection pattern duringthe cleaning process, and thus allows to optimize the cleaning time.After the development of the criteria and a suitable experimental set-up, serveral cleaningruns are performed under different conditions and sample preparations. The main focus isto test and analyze the universality of this method for various applications.

Für viele Anwendungen sowohl in der Wissenschaft als auch in der Industrie spielt die Haftfähigkeit von dünnen Schichten eine entscheidende Rolle. In den meisten Fällen wird die Oberfläche vor einem Beschichtungsvorgang mit einer Vorreinigung entsprechend behandelt, um in weiterer Folge die Haftung einer Schicht zu verbessern oder überhaupt erst zu ermöglichen. Die Vorreinigung dient in erster Linie dazu, Verunreinigungen wie beispielsweise eine Oxidschicht von der Oberfläche zu entfernen oder die Rauheit der Probe zu erhöhen. In der vorliegenden Arbeit wird ein optisches Messverfahren zum Monitoring von oxidierten Stahloberflächen während Ionenreinigungsprozessen (Sputter-cleaning) entwickelt. Als Untersuchungsmethode kommt ein wohldefinierter Laserstrahl, in dessen Reflexionsbild Information über den Oberflächenzustand enthalten ist, zum Einsatz. Mithilfe des entwickelten Messverfahrens kann der Zeitpunkt bestimmt werden, ab dem die Oxidschicht vollständig von der Stahloberfläche entfernt ist. Grundlegend basiert die Messmethode darauf, dass im betrachteten Schichtsystem Stahl-Eisenoxid Interferenzphänomene auftreten, welche die reflektierte Intensität in Abhängigkeit der Oxidschichtdicke beeinflussen. Für die Untersuchung werden planare und unterschiedlich fein geschliffene Baustahlsubstrate, welche bei Atmosphärendruck in einem Heizofen oxidiert werden, herangezogen. Im Laufe der Arbeit sind zwei Kriterien erarbeitet worden, die für einen erfolgreichen Reinigungsdurchlauf erfüllt sein müssen. Mit der ersten Größe wird die relative Absorption der Oxidschicht in Abhängigkeit der Dicke bestimmt. Die Zweite berechnet in einem definierten Zeitintervall die mittlere Änderungsrate der reflektierten Intensität. Diese ist in Anwesenheit eines Oxides höher als bei einer Probe ohne Oxid. Die Bestimmung beider Kriterien ist durch die digitale Verarbeitung der Reflexionsbilder während des Reinigungsprozesses in Echtzeit möglich und erlaubt somit, die Reinigungszeit zu optimieren. Nach der Entwicklung der Kriterien und eines entsprechenden Versuchsaufbaus, werden etliche Reinigungsdurchläufe mit verschiedensten Einstellungsparametern und Probenpräparationen durchgeführt. Dabei liegt das Hauptaugenmerk darauf, die Universalität der Methode für diverse Anwendungen zu testen und analysieren.