Portables Röntgenfluoreszenzspektrometer mit Vakuumkammer zur in situ Analyse von Objekten aus Kunst und Archäometrie

Abstract

Es wurde ein portables Spektrometer entwickelt, konstruiert und gebaut, mit dem man in der Lage ist die chemischen Elemente von Natrium aufwärts zu detektieren. Hierzu wurde eine Vakuumkammer konstruiert, welche die Absorption in Luft, sowohl für die anregende als auch für die emittierte Strahlung, minimiert. Als Strahlenquelle dient eine Low-Power-Röhre mit einer Pd-Anode. Die Röhre hat eine maximale Betriebsspannung von 50kV bei einem Röhrenstrom von max. 1mA und der Elektronenstrahl wird auf einen Punkt von nur etwa 400µm Durchmesser fokussiert.<br />Eine Polykapillare mit einem Punktfokus von 160µm oder ein Kollimator mit 1mm Durchmesser können zur Kollimation oder Fokussierung über eine automatische Wechselvorrichtung während des Betriebes in den Primärstrahl eingebracht werden.<br />Die Fluoreszenzstrahlung wird mittels eines peltiergekühlten Silizium-Drift-Detektors, mit einem 8µm Be-Fenster und einer aktiven Fläche von 10mm² detektiert.<br />Die in dieser Arbeit konstruierte Vakuumkammer kann auf einen Druck in der Größenordnung von 0,1mbar gepumpt werden und beinhaltet den Detektorfinger, eine Farbvideokamera, den Wechselmechanismus mit der Kapillare und dem Kollimator sowie zwei Laser. An der Rückseite der Kammer ist die Röhre vakuumdicht angeflanscht und an der Vorderseite kann, durch ein 7,5µm dickes KaptonTM-Fenster, der Primärstrahl zur Probe und die Fluoreszenzstrahlung zum Detektor gelangen. Die Probe ist in einem Abstand von 1-2mm vor dem Fenster anzuordnen, wobei die genaue Distanz durch den Kreuzungspunkt der Achsen von Kapillare und Detektor vorgegeben ist. Die Laser sind so eingestellt, dass sie sich genau am selben Punkt kreuzen, wodurch sich mittels der eingebauten Kamera die Probe genau positionieren lässt.<br />

A portable focused-beam XRF spectrometer was designed, constructed, and manufactured. The spectrometer allows to perform analysis of chemical elements from Na upwards. The system was equipped with a compact vacuum chamber to reduce absorption of the excitation and fluorescence radiation in air. A low power Pd - anode tube operated up to 50kV and 1mA with a point focus of 400µm was used as excitation source. A polycapillary lens with spot size about 160µm or a collimator with 1mm inner diameter can be used alternatively for focusing or collimation of the primary beam. The fluorescence radiation was collected by a Silicon drift detector with an active area of 10mm² and an 8µm Be entrance window.<br />A compact vacuum chamber was designed to house the x-ray beam optics and the detector snout. The chamber is attached to the x-ray tube and can be pumped down to the 0.1mbar level. A Kapton*-window of 7.5µm thickness allows, having the investigated spot at about 1-2mm distance outside of the chamber, minimizing absorption losses in the excitation and x-ray fluorescence radiation paths. Two laser pointers are mounted inside the chamber. The laser beams cross at a point outside the chamber in front of the entrance window and coincide with the focal spot of the polycapillary.