Technische Verbesserungen an einem Spektrometer für Niederleistungs-Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse und Anwendungen bei Umweltproben

Abstract

Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) ist ein sehr geeignetes und vielseitiges Verfahren zur chemischen Analyse von Spurenelementen im Bereich von ng/g (Konzentrationen) oder pg (absolut).<br />Die Konstruktion eines kompakten, nicht laborgebundenen Spektrometers eröffnet den Weg zu einer Vielzahl neuer Anwendungen. Aus diesem Grund wurde im Atominstitut ein Spektrometer mit kompakten Abmessungen, das mit einer 50 W Niederleistungs-Röntgenröhre mit Mo-Anode, einer anschließenden Mo/Si-Multilayer-Monochromatoreinheit und einem peltiergekühlten, ohne flüssigen Stickstoff auskommenden, Silizium-Drift-Detektor (SDD) mit 100 mm² aktiver Fläche betrieben wird, konstruiert.<br />In der vorliegenden Diplomarbeit wurden einige technische Verbesserungen an diesem Niederleistungs-Spektrometer durchgeführt. Zur Erleichterung der Justierung und zur Stabilisierung des Strahlengangs wurden zwei Goniometeranordnungen gebaut. Dadurch konnte ein kontinuierlicher Betrieb von mehreren Stunden täglich gewährleistet werden, ohne dass sich die Anlage von selbst dejustiert. Im Fall einer Dejustierung durch äußere Einflüsse konnte der Reflex mit dem neuen Goniometer leicht wieder gefunden werden.<br />Die Einsetzbarkeit des Spektrometers in der quantitativen Analyse von Innenraum-Aerosolen wurde getestet. Da die Ausdehnung der jeweiligen Proben aufgrund der Konstruktion des Dekati*-Sammlers die detektierbare Fläche überstieg, erfolgte die quantitative Analyse über die Abschätzung von Geometriefaktoren. Die Messung der Aerosolproben mit dem kommerziellen Spektrometer Atomika 8030C lieferte vergleichbare Ergebnisse. Da sich die Aerosolkonzentration in der uns umgebenden Luft ständig ändert, lässt sich über die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Messungen keine klare Aussage treffen.<br />Für die Abschätzung der Geometriefaktoren wurde die Nanoliter-Applikationseinheit des Röntgenlabors soweit modifiziert, dass bestimmte Punkte auch auf Quarzreflektoren mit zufriedenstellender Genauigkeit angefahren werden können. Damit konnten die Punktmuster der Aerosolproben mit Standards bekannter Konzentration und jeweils 500 nl Tropfenvolumen nachpipettiert und simuliert werden.<br />

Total Reflection X-ray Fluorescence Analysis (TXRF) is a very suitable and versatile method for chemical analysis of trace elements with detection limits for concentrations in the ng/g range and in the pg range for absolute sample masses. The construction of a compact spec-trometer, which is not bound on the stationary use in a laboratory, opens the door to a multi-tude of new applications. Thus a compact spectrometer, operating with a 50 W low power x-ray tube with Mo anode, a Mo/Si multilayer monochromator unit and a Peltier cooled silicon drift detector (SDD) with 100 mm² active area, which therefore does not rely on liquid nitro-gen, was constructed at the Atominstitut x-ray laboratory.<br />In this diploma thesis several technical improvements have been realized on this low power TXRF spectrometer. Two goniometers have been constructed in order to ease the adjustment and stabilization of the x-ray beam. Thus a continuous operation for several hours a day with-out losing the reflex could be achieved. In case of misadjustment due to external influences the reflex could easily be found again by use of the new goniometers.<br />The applicability of the spectrometer in quantitative analysis of indoor aerosols has been tested. As the samples had a larger area than could be detected due to the construction of the Dekati* sampler, quantitative analysis was performed by the estimation of geometry factors. The measurement of these aerosol samples with the commercially available spectrometer Atomika 8030C lead to comparable results. As the aerosol concentration in air is never con-stant, no clear statements about reproducibility and accuracy of the measurements can be made.<br />For the estimation of the geometry factors the nanoliter application unit of the x-ray laboratory was modified in order to reach defined points on the surface of quartz reflectors with satis-fying accuracy.<br />Thus the point patterns of the aerosol samples could be reproduced and simu-lated by pipetting of standard solutions with known concentrations and a droplet volume of 500 nl for each point.<br />