Title: Konstruktion einer Vakuum-Mikrokontaktapparatur und Impedanzmessungen an mikrostrukturierten Platin- und Nickelelektroden auf Yttrium stabilisiertem Zirconiumoxid in Wasserstoff Atmosphäre
Other Titles: Construction of a vacuum micro-contact apparatus and impedance measurements on micro-structured platinum- and nickel electrodes on Yttrium stabilized zirconia in hydrogen atmosphere
Language: Deutsch
Authors: Huber, Tobias Martin 
Qualification level: Diploma
Advisor: Opitz, Alexander
Assisting Advisor: Fleig, Jürgen 
Issue Date: 2011
Number of Pages: 107
Qualification level: Diploma
Abstract: 
Eine viel verwendete Messmethode in der Elektrochemie ist die Impedanzspektroskopie, die unter anderem zur elektrochemischen Charakterisierung der Kinetik verwendet wird. Mechanistische Untersuchungen im Bereichen der Festkörperelektrochemie benötigen weiters meist erhöhte Temperaturen, definierte änderbare Gasatmosphären und Apparaturen, die eine Kontaktierung von Mikrostrukturen erlauben. Für diese Spezifikationen wurde im Zuge der vorliegenden Arbeit eine Mikrokontaktanlage konstruiert und gebaut.
Diese Anlage stellt eine Weiterentwicklung der bereits in diesem Forschungsbereich verwendeten Mikrokontaktmessstände dar. Zusätzlich ist durch diese neue Anlage eine Automatisierung der Impedanzmessung an Mikroelektroden möglich, wodurch mehr Messdaten in kürzerer Zeit aufgenommen werden können und dadurch eine bessere statistische Auswertung möglich ist. Im zweiten Teil der Arbeit wurden Messungen an Metallmikroelektroden auf Yttrium stabilisiertem Zirconiumdioxid (YSZ) als Elektrolyt durchgeführt. Zur Herstellung der Mikroelektroden wurden dünne Metallschichten (300-500nm) aus Platin und Nickel mittels DC- Sputteranlage auf YSZ Einkristallen abgeschieden. Anschließend wurden die Schichten mittels Foto-Lithographie mikrostrukturiert. Die elektrochemischen Messungen an den so erstellten Mikroelektroden wurden impedanzspektroskopisch in der oben genannten Mikrokontaktanlage in angefeuchteter 2,5% H 2 /97,5% Ar Atmosphäre bei Temperaturen von 550 bis 850°C durchgeführt. Durch Variation der Elektrodengröße wurden die Geometrieabhängigkeiten der Elektrodenprozesse der Elektrodenreaktionen untersucht. Dadurch konnte der dominierende Anteil des Polarisationswiderstandes als tendenziell dreiphasenlängenabhängig identifiziert werden. Der ratenbestimmende Schritt wäre somit an der Dreiphasengrenze, das heißt der Grenze zwischen Elektrolyt, Metallelektrode und Gasatmosphäre, lokalisiert. Der letzte Teil der Arbeit beschäftigte sich mit den Einflussfaktoren und Problemen, die während der Messungen auftraten, sowie detaillierten Beschreibungen der Lösungsansätze und deren Einflüssen auf die Messungen.

Impedance spectroscopy (EIS) is a key method in solid state electrochemistry. Modern applications of EIS often require elevated temperatures, defined and changeable gas atmospheres and the possibility to measure on microelectrodes with dimensions in the scale of micrometers. Constructing and building of a micro contact measurement instrument according these specifications was the first part of this master thesis. This machine represents an improvement of existing equipments used in this field and makes it possible to automate the measurements. The benefit of this computerized technique is an easier and faster measurement procedure and due to the larger amount of data, a better statistical evaluation In the second part of this work, measurements with the new setup are described. Measurements were performed on metal microelectrodes located on yttria stabilized circonia (YSZ). Thin films of nickel or platinum were deposited via DC-sputtering on top of YSZ-single crystals. The microstructures were produced via photolithography and etched in aqua regia. Impedance measurements were performed at elevated temperatures form 550 to 850°C. The atmosphere inside the chamber was moistened with water and contained 2,5% hydrogen and 97,5% argon. Several properties where investigated such as the activation energy of the rate determining step or resistance, capacitance and geometry dependence of processes taking place on the microelectrodes. The three phase boundary, the border between atmosphere, electrolyte and electrode was identified as the location of the rate determining step for H 2 oxidation. In the last part of this master thesis influence factors and problems occurring during the measurements as well as detailed descriptions and possible solutions are discussed.
Keywords: YSZ Vakuum-Mikrokontaktapparatur
vacuum micro-contact impedance measurements micro-structured platinum
URI: https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-42569
http://hdl.handle.net/20.500.12708/12303
Library ID: AC07809690
Organisation: E164 - Institut für Chemische Technologien und Analytik 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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