Bestimmung der Meßungenauigkeitsparameter für Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse

Abstract

Röntgenfluoreszenzanalyse ist eine analytische Methode, die es erlaubt die elementare Zusammensetzung von unterschiedlichen Proben qualitativ und quantitativ zerstörungsfrei zu bestimmen. Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TX- RF) ist eine energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse mit einem speziellen Versuchsaufbau. Dabei wird die Probe auf einem Reflektor mit einer glatten Oberfläche platziert und der einfallende Röntgenstrahl regt diese Probe unterhalb des kritischen Winkels für Totalreflexion an. Der Detektor ist knapp über der Probe montiert und detektiert daher einen großen Raumwinkel der von der Probe emittierten Fluoreszenzstrahlung. Das führt verglichen mit konventioneller energiedispersiver Röntgenfluoreszenzanalyse zu einem deutlich besseren Signal zu Hintergrund Verhältnis. Mittels TXRF kann die elementare Zusammensetzung von flüssigen und pulverförmigen Proben qualitativ und quantitativ ermittelt werden.Am Atominstitut der TU Wien sind zwei baugleiche TXRF-Spektrometer 8030C der Firma Atomika Instruments GmbH vorhanden. Das Ziel dieser Arbeit ist die Bestimmung der Messunsicherheit für dieses Spektrometer. Dafür wurde zunächst die Sensitivity auf beiden Anlagen bestimmt. Aus den für die Bestimmung der Sensitivity gewonnen Daten wurde die Unsicherheit der Sensitivity ermittelt. Um die vollständige Messunsicherheit zu bestimmen wurde mit weiteren Messungen die Unsicherheit der Repeatability und die Unsicherheit der Probendeposition abgeschätzt. Abschließend wird die in dieser Arbeit ermittelte Messunsicherheit anhand zweier Standardreferenzmaterialien validiert. Für die Quantifizierung der Messergebnisse wurde ein Python Skript programmiert. Das Python Skript berechnet unter Verwendung des bei einer Messung erzeugten Resultfiles und anderen Eingabeparametern die vollständige Quantifizierung inklusive Messunsicherheit. Das Ergebnis wird in Form eines Excel-Files ausgegeben. Neben der Bestimmung der Messunsicherheit wurde im Laufe dieser Arbeit auch eine Reihe von pulverförmigen Nanopartikel- Proben quantifiziert.

X-ray fluorescence (XRF) spectrometry is an analytical method that allows the de- termination the elemental composition of a sample both qualitatively and quantita- tively in a non-destructive way. Total reflection x-ray fluorescence (TXRF) analysis is an energy dispersive XRF analysis with a special experimental setup. The sample is placed on a reflector and is irradiated by x-rays within the critical angle of total reflection. The detector is placed just above the sample and thus can detect a great solid angle of the emitted x-ray fluorescence radiation. Compared to conventional energy dispersive XRF analysis the signal-to-noise ratio in TXRF is greatly impro- ved. Using TXRF the elemental composition of both liquid and pulverized samples can be obtained.At the Atominstitut of the TU Wien there are two TXRF-spectrometers 8030C by the company Atomika Instruments GmbH. The goal of this masters thesis is the estimation of the global measurement uncertainty of the TXRF spectrometer Atomika 8030C. First of all, the sensitivity of both spectrometers was determined. From the obtained data of the determination of the sensitivity the uncertainty of the sensitivity was estimated. To further determine the measurement uncertainty the uncertainty of the repeatability and the uncertainty of the sample deposition was estimated. Finally, the obtained uncertainty was validated using two certified standard reference materials. For the quantification of the samples a python script was programmed. This script uses the result-file obtained from a measurement and other input parameters to calculate the global uncertainty. The quantification including the uncertainty is exported to an excel-file. In addition to the estimation of the measurement uncertainty of the spectrometer a number of pulverized samples was quantified in this work.