Title: Multimodal mid-infrared optical coherence tomography and spectroscopy
Language: English
Authors: Zorin, Ivan 
Keywords: Analytische Chemie; Spektroskopie; Imaging
Anaölytical Chemistry; Spectroscopy; Imaging
Advisor: Lendl, Bernhard  
Issue Date: 2020
Number of Pages: 213
Qualification level: Doctoral
Abstract: 
Die vorliegende Dissertation behandelt die Anwendung neuartiger, leistungsfähiger Superkontinuumlichtquellen in den Bereichen der Optischen Kohärenztomographie (OCT, engl. optical coherence tomography) und der Infrarotspektroskopie. Im Rahmen dieser Arbeit wurden die einzigartigen Eigenschaften der Superkontinuumstrahlung experimentell untersucht und die zugehörigen anwendungsspezifischen Aspekte diskutiert. Basierend auf den außergewöhnlichen Spezifikationen dieser Lichtquellen wurde ein voll integriertes, multimodales Dual-Band OCT- und Infrarotspektroskopie-System entwickelt, konstruiert und getestet. Als bildgebende interferometrische Methode ermöglicht OCT die dreidimensionale zerstörungsfreie Untersuchung von Oberflächen und Sub-Strukturen bei lateraler und axialer Ortsauflösung im Mikrometerbereich. Neben klassischen Anwendungsgebieten in der biomedizinischen Bildgebung – in welchen sich OCT zur Standardanwendung entwickelte – zählt die industrielle zerstörungsfreie Werkstoffprüfung (NDT, engl. non-destructive testing) mittlerweile zu einem Kerngebiet dieser Technik. Moderne, kommerziell erhältliche OCT-Systeme werden typischerweise im Sichtbaren (VIS, engl. visible) und nahen Infrarot (near-IR, engl. near infrared) betrieben. Die in diesem Spektralbereich dominierenden Streueffekte reduzieren dabei die Untersuchungstiefe und limitieren somit das Potential von OCT im Bereich von NDT. Da das Ausmaß der auftretenden Streuung sich invers proportional zur Wellenlänge des Lichts verhält, wurde das Potential der Weiterentwicklung von OCT in Richtung längerer Wellenlängen – dem mittleren Infrarotbereich (mid-IR, engl. mid-infrared) – theoretisch untersucht und als mögliche Lösung erkannt, um die bestehenden Einschränkungen durch Streueffekte zu überwinden.Trotz der unzulänglichen Auswahl an optischen Komponenten für den mid-IR-Bereich – speziell hinsichtlich leistungsfähiger Detektoren – konnte im Rahmen dieser Arbeit die außergewöhnliche Performance von OCT bei längeren Wellenlängen nachgewiesen werden; nach bestem Wissen des Autors konnte erstmalig ein Fourier-Domain-OCT bei einer zentralen Wellenlänge von 4 um umgesetzt werden. In den zu dieser Arbeit zusammengefassten wissenschaftlichen Publikationen wird die Entwicklung eines neuartigen mid-IR-OCT-Systems unter Verwendung eines kostengünstigen pyroelektrischen Detektors im Detail diskutiert. Darüber hinaus konnte mit der Weiterentwicklung des Aufbaus vom mid-IR-OCT zum Dual-Band-OCT, welches sowohl den mittleren als auch den nahen Infrarotbereich umfasst (zentrale Wellenlänge von 2 um bzw. 4 um), hochaufgelöste Bildgebung (axial 17 um bzw. 37 um, lateral 12 um bzw. 39 um) bei erweiterter Eindringtiefe demonstriert werden. Die speziellen Eigenschaften von thermischen Detektoren im Zusammenhang mit interferometrischen Anwendungen – insbesondere deren thermische Trägheit – wurden auf besondere Weise ausgenutzt, um OCT Bilder aufzunehmen und zusammenzufügen. Das volle Potential des entwickelten Systems wurde schließlich anhand von Materialien demonstriert, die mit herkömmlichen OCT-Systemen aufgrund starker Streuung nicht untersucht werden können: Industriekeramiken, Keramiken, Kunst- und Kulturobjekte, pharmazeutische Stoffe und streuende Polymere.Da wesentliche Molekülschwingungen vor allem durch Absorption im mid-IR-Bereich angeregt werden, ist ebendieser Spektralbereich besonders interessant für die chemische Analyse mittels Infrarotspektroskopie. Das zweite erklärte Ziel dieses Projekts stellte deshalb die Untersuchung von neuartigen mid-IR Superkontinuumquellen als potentielle Lichtquelle für diese hochselektive und –sensitive analytische Methode dar.Herkömmliche Infrarotspektroskopie-Systeme basieren typischerweise auf thermischen Lichtquellen, die äußerst stabile Schwarzkörperstrahlung emittieren. Diese Emitter bringen jedoch mehrere Einschränkungen aufgrund ihrer geringen Strahlungsdichte mit sich. Neueste Superkontinuumquellen hingegen vereinen das von thermischen Strahlern bekannte ultrabreite Spektrum mit vorteilhaften laserähnlichen Eigenschaften (örtliche Kohärenz, gerichtete Strahlung, hohe Strahlungsdichte und beugungslimitierte Strahlqualität). Im Rahmen dieser Arbeit wurden mid-IR Superkontinuumquellen bezüglich ihres Rauschverhaltens charakterisiert und als Alternative zu thermischen Lichtquellen in der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) eingesetzt. Infolgedessen konnte die gepulste Strahlung einer mid-IR Superkontinuumquelle erfolgreich in ein FTIR-Spektrometer eingekoppelt werden. Die Anwendung spezieller Signalverarbeitungsmethoden führte zur Unterdrückung der auftretenden Puls-zu-Puls Fluktuationen, wodurch die Empfindlichkeit des Spektrometers deutlich erhöht werden konnte. Im Speziellen führte die Vergrößerung der Interaktionslänge zwischen Licht und Materie zu verbesserten Nachweisgrenzen. Zusätzlich konnte gezeigt werden, dass die ausgezeichnete Strahlqualität der verwendeten Superkontinuumquelle beugungslimitierte chemische Bildgebung durch mid-IR Mikrospektroskopie ermöglicht.Die interdisziplinären Arbeiten dieser Dissertation verdeutlichten das Potential eines kombinierten Aufbaus. Daher wurde ein multimodales OCT- und Spektroskopie-System basierend auf einer einzigen mid-IR Superkontinuumquelle implementiert. Die Leistungsfähigkeit dieses Instruments wurde durch die multimodale Informationsgewinnung (morphologisch und chemisch) anhand von Verbundwerkstoffen demonstriert.Als indirektes Ergebnis gibt die Arbeit schließlich einen Überblick über den aktuellen Stand der Technik in verwandten Bereichen, sowie einen Ausblick auf zukünftige Entwicklungen basierend auf den erzielten Ergebnissen.

The thesis investigates the capabilities and performances of novel mid-nfrared (mid-IR) supercontinuum light sources for optical coherence tomography (OCT) and mid-IR spectroscopy. Within the scope of the work, the unique properties of the supercontinuum emission were experimentally studied; the corresponding application aspects were discussed. Due to the superior specifications of the sources, a complete and fully integrated multimodal dual-band OCT (near- and mid-IR) and mid-IR spectroscopy system has been developed, constructed and evaluated.OCT is a three-dimensional interferometric imaging technique that enables non-invasive evaluation and metrology of surface and sub-surface structures providing a lateral and axial resolution on the micrometer scale. Besides significant advances in biomedical applications in recent decades, the focus of OCT started to extend covering industrial non-destructive testing (NDT) scenarios. State-of-the-art OCT systems operate in the visible and near-infrared (near-IR) spectral regions and suffer from strong scattering, which reduces the probing depth into materials, firmly limiting the application of these inspection systems for NDT. Since the magnitude of scattering is inversely proportional to the wavelength of light, perspectives of an expansion of OCT towards longer wavelengths – into the mid-IR range – were theoretically studied and predicted as a possible solution to overcome limitations imposed by scattering.Despite detection challenges and lag of mid-IR optical components, the proposed hypothesis of superior performances of OCT at longer wavelengths was confirmed experimentally within the scope of this thesis; a Fourier-domain OCT system operating at the center wavelength of 4 μm was demonstrated - to the best of the author’s knowledge - for the first time. In the scientific publications which have been consolidated to this thesis, the solution that elegantly employs a cost-effective pyroelectric detector is presented and discussed in detail. In the course of further studies, the operating regime of the developed system was upgraded to perform dual-band detection in the near- and mid-IR spectral ranges (center wavelength of 2 μm and 4 μm respectively) enabling a high resolution (axial of 17 μm and 37 μm, transverse of 12 μm and 39 μm respectively) and enhanced penetration OCT imaging. Particular features of the thermal detectors applied in interferometry were investigated and exploited to introduce unspecific OCT image compounding based on sensitivity roll-off steering. Capabilities of the developed system were demonstrated by imaging of formerly inaccessible due to scattering materials: industrial ceramics, pottery, art and cultural objects, pharmaceutical coatings and scattering polymers.Since molecules exhibit fundamental and distinct absorption in the mid-IR range, the exploited spectral region is also of great interest for chemical analysis by mid-IR spectroscopy. Therefore, the second goal of the project was to study the potentials of novel mid-IR supercontinuum light sources for this highly selective and sensitive analytical method.Most state-of-the-art mid-IR spectroscopy systems employ thermal light sources that emit black-body radiation and provide highly stable radiation. However, these emitters impose several inherited limitations due to their low brightness. In contrast, evolving supercontinuum generators offer distinct laser-like properties (spatial coherence, directionality, high brightness and diffraction-limited beam quality), while preserving, at the same time, ultra-broadband spectral coverage. In the thesis’s framework, mid-IR supercontinuum sources were characterized in terms of their noise performance and were employed as an alternative for thermal emitters in a Fourier-transform infrared (FTIR) spectrometer. Hence, an approach to the efficient coupling of pulsed mid-IR supercontinuum sources to FTIR spectrometers was proposed and verified. It enabled to enhance sensitivity by adaptation of the signal acquisition scheme leading to suppression of the effects of pulse-to-pulse fluctuations. Thereby, the supercontinuum-based FTIR instrument allowed an increase of the light-matter interaction length, which led to improved detection limits. Furthermore, enabled by the high quality of the beam, diffraction-limited chemical imaging was achieved and demonstrated for mid-IR microspectroscopy. The interdisciplinary studies conducted within this thesis revealed potentials for a combined solution. Therefore, a multimodal mid-IR OCT and spectroscopy system based on a single supercontinuum source was implemented. The performance of the system was assessed and demonstrated by obtaining multidimensional information (morphological and chemical) from composite and turbid materials and structures.As an indirect result, the thesis finally reviews the current state of the art in related fields and provides an outlook for future developments based on a synthesis of the results obtained.
URI: https://doi.org/10.34726/hss.2020.82484
http://hdl.handle.net/20.500.12708/15726
DOI: 10.34726/hss.2020.82484
Library ID: AC15760327
Organisation: E164 - Institut für Chemische Technologien und Analytik 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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