Konzeption, Realisierung & Optimierung einer Low Power TXRF Einheit

Abstract

Totalreflexion Röntgenfluoreszenzanalyse in ihrer ursprünglichsten und natürlichsten Form, ohne Aufgabe ihrer zahlreichen Vorzüge in einfacher kompakter Bauweise umzusetzen (zu praktizieren) war die Idee. Die Kombination eines TXRF Spektrometers (Anlage) mit hoher Effizienz bei möglichst geringem technischen Aufwand zu realisieren war die Motivation. Das Resultat ist eine Anlage, die hohe Stabilität und sehr gute Reproduzierbarkeit garantiert und somit qualitative und quantitative Analyse der Elemente Na bis U mit Nachweisgrenzen bis zu 14pg (Rubidium - 1000 Sekunden Messzeit) ermöglicht.<br />Eine Niederleistungs-Röntgenröhre, der Firma Oxford Instruments, produziert den Primärstrahl über eine Molybdän Anode mit einem Brennfleck von 110mum. Die geringe Leistung von 50W erfordert nur eine triviale Kühlung mittels Ventilatoren. Der flache Röntgenstrahl wird auf einem Mo/Si Multilayer, mit einem Layerabstand von 40 Angstrom, Bragg reflektiert und auf Mo Ka justiert. Der Bragg Reflex trifft auf einen Quarzreflektor samt Probe, der mittels Exzenterantrieb reproduzierbar in den Strahlengang gebracht wird. Ein großflächiger Detektor der Firma Ketek mit einer realen Größe von 80mm 2, nach internem Kollimator, sichert die bestmögliche Detektion aller Signale. Die hohe Auflösung von 123eV (bei 5,9keV), hohe Zählraten bis zu 100kcps und die autonome Kühlung mittels Peltier-Effekt machen den Detektor zum kongenialen Partner der Niederleistungs-Röntgenröhre. Eine Konstruktion aus Messing und Aluminium dient als Strahlenschutz und übernimmt gleichzeitig die Funktion der Goniometer, die zur Einstellung der Winkel dienen. Durch eine CCD Kamera am Ende des Strahlenganges wird die Justierung der Anlage erleichtert. All diese Vorgaben und Ideen wurden realisiert und zur vollständigen Zufriedenheit überprüft. Nach einer Aufwärmphase von ca. 30 Minuten, bedingt durch die thermische Ausdehnung des Brennflecks, ist die Anlage vollkommen stabil und erlaubt einwandfreie, reproduzierbare Messungen.<br />Auch die quantitative Analyse mittels internen Standard ist sehr gut möglich und durch die Messung von NIST Wasser überprüft worden. Die Anlage ist strahlenschutztechnisch ausgemessen und wegen des sehr kurzen Strahlenganges sehr kompakt. Durch den Einsatz eines gekrümmten Multilayers, um den divergenten Primärstrahl auf die Probe zu fokussieren, könnten die Messergebnisse weiter verbessert werden. Ebenso wäre die Verwendung einer stärkeren Röhre mit 75W, eine leicht zu realisierende Verbesserung. Zusätzlich könnte der Probenwechsel, ähnlich dem Modell eines automatischen Diarahmen-Wechslers, vereinfacht werden.