Mayr-Schmölzer, B. (2010). Milling and mechanical alloying of chromium powders [Diploma Thesis, Technische Universität Wien]. reposiTUm. http://hdl.handle.net/20.500.12708/160324
Als Kontaktmaterial in Vakuumschaltern sind Cu/Cr-Werkstoffe mit einem Chrom- Anteil von 25 Gew% bis 50 Gew% weit verbreitet. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit untersucht, durch mechanisches Legieren Elemente in das Cr-Pulver einzubringen, die positive Auswirkungen auf die Schalteigenschaften des Materials haben könnten. Ziel ist die Optimierung von Prozessparametern, insbesondere der Mahldauer, Art und Menge des Mahlhilfsmittels, sowie die Untersuchung, ob der Sauerstoffgehalt von gemahlenen Chrompulvern mittels karbothermischer Reduk- tion vermindert werden kann. Da beim Mahlvorgang neue oxidationsanfällige Oberflächen geschaffen werden, wurden alle Mahlungen unter einem Argon/5% Wasserstoff Gasgemisch durchgeführt. Reaktive Additive wurden unter Inertgas in einer Glovebox behandelt, um die Sauerstoffaufnahme zu minimieren. Um Verunreinigungen durch die ver- wendete Apparatur, insbesondere der Mahlkugeln, zu reduzieren, wurde vor der Herstellung einer Probe jeweils Chrom ohne Additive gemahlen. Die eingesetzten Legierungselemente bestanden aus Elementen der vierten und fünften Nebengruppe des Periodensystems, genauer Ti, Zr, Hf und Nb, sowie C, Si and B. Die Additive wurden als metallische Pulver, Hydride, Silizide und Boride eingebracht. Kohlenstoff wurde als Heptan, Graphitpulver und Paraffin zugesetzt und diente sowohl als Mahlhilfsmittel, als auch als Reduktionsmittel für die karbothermische Reduktion. Der Zusammenhang zwischen Prozessparametern und Pulvereigenschaften wie Partikelgroße, Kornform und Homogenität der Verteilung des Additivs wurde unter anderem mittels Rasterelektronenmikroskopie ermittelt. Darüberhinaus wurden Eisen-, Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentationen gemessen und mit den Prozess- parametern korreliert. Durch die vorliegende Arbeit konnte gezeigt werden, dass die untersuchten Addi- tive durch mechanisches Legieren fein dispers in Chrompulver eingebracht werden können und der Restsauerstoffgehalt der gemahlenen Pulver durch karbothermis- che Reduktion verringert werden kann.<br />
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Cu/Cr materials with a Cr content ranging from 25wt% to 50wt% are widely used as contact materials in vacuum interrupters. The aim of this work is to enhance the Cr powder used introducing elements with potentially positive effects for switching properties by mechanical alloying. Milling and mechanical alloying (MA) has the potential for small quantities of al- loying elements to be added to metal powders and be distributed homogeneously at the same time. Therefore, MA was chosen as the technique to introduce the desired alloying elements into the matrix of chromium powder for this work. Since a large amount of surface area, which is susceptible to forming metal oxides, is cre- ated during MA, milling operations are performed under Ar/5% H2 atmosphere. Furthermore, reactive metals are handled under argon atmosphere to minimize incorporation of oxygen. A potential drawback of MA is the contamination of the sample due to abrasive forces on the milling equipment. To reduce the incor- poration of impurities by milling medium constituents, the inner surface of the grinding chamber, the rotor and the grinding balls are coated with Cr by milling with pure chromium powder before processing a sample. The goal of this work is to develop optimum milling conditions regarding milling duration, type and amount of process control agent (PCA) for alloyed Cr-X pow- ders the residual O-content of which can further be lowered by carbothermic re- duction. The group of elements (-X) to be alloyed consists of metals of the fourth and fifth subgroup of the periodic system, namely Ti, Zr, Hf and Nb, as well as carbon, silicon and boron. The metals are added as metal powders, hydrides, borides and silicides, respectively. Carbon is introduced by adding heptane, various graphite powders or paraffin to the powder before processing. The idea behind adding carbon is twofold: It is introduced as a PCA for the milling process and furthermore, it serves as the reducing agent for the carbo- thermic reduction of Cr2O3 later on in the process. To study the viability and influence of various PCAs and reducing agents, different kinds of carbon sources are investigated. Several analysis techniques (including, but not limited to SEM) are used in order to study the relationship between process parameters and powder properties like particle shape, particle size and homogeneity of additive distribution. Further- more, impurity levels of Fe, carbon and oxygen are measured and associated with process parameters. This investigation shows that mechanical alloying is a suitable way to reach fine additive distributions for Cr-X systems and that the residual oxygen content of processed powders can be lowered by carbothermic reduction.