Mechanical and fracture mechanical investigations of neat and filled epoxy resins

Abstract

Hintergrund: Während der vergangenen Jahrzehnte wurde mit Baumwollfasern und mikrozellularem Pulver gefülltes Laminierharz, weithin als 'Dickharz' bezeichnet, vielfach als Strukturkleber für Kleinflugzeuge aus Faserverbundwerkstoffen eingesetzt. Die lange Betriebserfahrung hat gezeigt, daß dieses Material über brauchbare Festigkeit sowie über günstige Ermüdungseigenschaften verfügt. Dennoch sind Verbesserungen wünschenswert, sowohl was die mechanischen Eigenschaften als auch die Ermöglichung eines automatisierten Mischvorgangs von Harz, Härter und Füllstoffen betrifft. Ziel der Untersuchung: Bislang sind mit Ausnahme der statischen Scherfestigkeit keine Materialwerte von Dickharz verfügbar. Für jegliche Neuentwicklung ist es jedoch wesentlich, daß die Eigenschaften des derzeit verwendeten Materials bekannt sind. Ziel dieser Arbeit ist, mechanische und bruchmechanische Werte von Dickharz experimentell zu bestimmen, um eine Vergleichsbasis für neue Verklebepasten zu schaffen. Einige Versuchsmischungen neuer Verklebepasten konnten bereits parallel zu Dickharz untersucht werden. Ergebnisse und wesentliche Schlußfolgerungen: Zug-E-Modul und statische Zugfestigkeit von reinem Laminierharz, Dickharz und zwei neuen Verklebepasten wurden bei Temperaturen von -40 [Grad]C bis +40 [Grad]C gemessen. Die Werte dieser Materialeigenschaften verringern sich überwiegend mit steigender Temperatur. Wöhlerkurven für reines Laminierharz und zwei neue Verklebepasten wurden aus uniaxialen Ermüdungsversuchen gewonnen. Da diese Testmethode keine brauchbaren Wöhlerkurven für Dickharz hervorbrachte, wurde letzteres einem Ermüdungsversuch mit einfach überlappten Scherproben unterzogen. Sämtliche Wöhlerkurven weisen bis hin zu mindestens 100000 Lastwechseln keine Abflachung auf. Der 'traditionelle' Dimensionierungs-Scherbruchfestigkeitswert für Dickharz von 5 MPa wurde als sicher hinsichtlich statischer und zyklischer Belastung bestätigt. Bruchmechanische Eigenschaften von Klebern in Vollmaterial-Form und von Interfaces zwischen Klebern und Faserverbundmaterialien wurden in Mode I bei -40 [Grad]C bis +45 [Grad]C und in Mode II bei Raumtemperatur untersucht. Die Interfaces wurden darüberhinaus mittels Haftzugproben bei -40 [Grad]C bis +45 [Grad]C geprüft. Die Mode I-Brucheigenschaften von Dickharz wurden von den neuen Verklebepasten nicht erreicht. In Mode II ist die spezifische Bruchenergie von Dickharz achtmal so groß wie in Mode I. Die Interface-Eigenschaften verbessern sich, wenn am Substrat mittels Abreißgewebe eine rauhe Oberfläche hergestellt wird. Kriechexperimente wurden an Luft bei -20 [Grad]C bis +40 [Grad]C und unter Wasser bei +40 [Grad]C durchgeführt. Erhöhte Temperatur sowie das Eintauchen in Wasser fördern das Kriechen. Die Wirkung von Wasser wird verstärkt wenn Füllstoffe, insbesondere Baumwolle, im Epoxidharz enthalten sind.

Background: Over the last decades, laminating resin filled with cotton fibers and micro cellular powder, often referred to as 'thickened laminating resin' (TLR), has been widely used as structural adhesive for small airplanes made from fiber composite materials. Broad service experience has shown that this material has an acceptable strength as well as favorable fatigue properties. Nevertheless, improvements are desirable, regarding both mechanical properties and the facilitation of an automated mixing process of resin, hardener, and fillers. Aim of the Investigation: To this date, no material properties of TLR are available except for the static shear strength. For any new development it is essential however that the properties of the currently used material be known. It is the aim of this work to determine mechanical and fracture mechanical values of TLR experimentally in order to create a basis for comparison for new bonding pastes. Some trial compounds of new bonding pastes could already be investigated in parallel with TLR. Results and Main Conclusions: Tensile elastic modulus and static tensile strength of neat laminating resin, TLR and two new bonding pastes were measured at temperatures ranging from -40 [Grad]C to +40 [Grad]C. For the most part the values of these material properties decrease with increasing temperature. S/N curves were obtained from uniaxial fatigue tests of neat laminating resin and two new bonding pastes. Since this test method did not deliver usable S/N curves for TLR, the latter was subjected to a single-lap shear fatigue test. All the S/N curves show no runout up to at least 100000 cycles. The 'traditional' design ultimate shear strength value for TLR, which is 5 MPa, was confirmed to be safe under the aspects of static and cyclic loading. Fracturing properties of bulk adhesives and adhesive-to-composite interfaces were examined in mode I at -40 [Grad]C to +45 [Grad]C and in mode II at room temperature. Interfaces were furthermore investigated by pull strength testing at -40 [Grad]C to +45 [Grad]C. Mode I fracturing properties of TLR were not reached by the new bonding pastes. In mode II, the specific fracture energy of TLR is eight times as high as in mode I. Interfacial properties are improved when a rough surface is created on the adherend with peel ply. Creep experiments were conducted in air at -20 [Grad]C to +40 [Grad]C and under water at +40 [Grad]C. Elevated temperature and immersion in water promote creep. The effect of water is enhanced when fillers, especially cotton, are present in the epoxy.