Im Rahmen dieser Arbeit sollte eine Quantifizierung der Spurenelemente Zink (Zn), Strontium (Sr) und Blei (Pb), der im Rahmen des FWF Projektes P21905-N20 "Synchrotron micro X-ray fluorescence imaging of articular cartilage and bone" untersuchten menschlichen Hüftköpfe durchgeführt werden.<br />Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibriergeraden bestehend aus Standards menschenknochenähnlicher Matrix. In dieser Arbeit wurden Schweineknochen und Kalziumsulfat-Dihydrat (Gips) verwendet.<br />Die Messungen wurden mit dem EDRFA - Spektrometer Epsilon 5 (PANalytical, Almelo, The Netherlands) in einer zweifachen 90° - Geometrie durchgeführt. Um optimale Anregungsbedingungen zu schaffen wurden Germanium (Ge), Zirkon (Zr) und Molybdän (Mo) als Sekundärtargets eingesetzt. Das Spektrometer hat eine variable Röhrenspannung von 25-100kV mit einer maximalen Leistung von 600W und ist mit einem HPGe-Detektor ausgestattet.<br />Der organische Anteil (Knochenmark, Fett, Periost) der Knochenproben wurde bestmöglich entfernt und die Proben wurden mittels einer Scheibenschwingmühle gemahlen. Das Schweineknochenmehl wurde hinsichtlich seiner Korngröße in <80µm und 80-200µm aufgetrennt. Eine Analyse der beiden Korngrößen ergab keinen gravierenden Unterschied in der Probenmatrix.<br />Multielementstandardlösungen verschiedener Konzentrationen mit jeweils gleichen Anteilen von Zink (Zn), Strontium (Sr) und Blei (Pb) wurden hergestellt. Diese wurden verwendet um drei Standard-Serien (Schweineknochen <80µm und 80-200µm Korngröße, sowie Kalziumsulfat-Dihydrat) mit je 11 Standards im Bereich von 0-125ppm aufgebrachter Konzentration herzustellen.<br />Eine Fehleranalyse mittels Konfidenz- und Prognoseband wurde durchgeführt und die Kalibriergerade wurde mittels des IAEA H-5 Animal Bone Standards überprüft. Die dabei erhaltenen Ergebnisse lieferten eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten.<br />Die Nachweisgrenzen für im Schweineknochen und Kalziumsufat-Dihydrat enthaltenes Zn und Pb ergeben sich zu ~1,5ppm und für Sr zu ~0,5ppm, während die Quantifizierungsgrenzen für Zn und Pb bei ~5ppm und für Sr bei ~2ppm liegen.<br />Die Probenvorbereitung der menschlichen Knochen wurde analog zu den Schweineknochen durchgeführt, wobei eine Aufteilung in <200µm und 200-1000µm Korngröße erfolgte.<br />Die Quantifizierung von Blei in den menschlichen Hüftköpfe zeigt, wegen der sehr niedrigen Konzentrationen, die im Bereich der Quantifizierungsgrenzen (~5ppm) liegen, eine sehr hohe relative Unsicherheit. Die Konzentrationen von Zink liegen in einem Bereich von 90-150ppm, die von Strontium in einem Bereich von 30-70ppm.
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In this work a quantitative analysis of the trace elements Zinc (Zn), Strontium (Sr) and Lead (Pb) has been performed in four samples of human osteoporotic femoral necks previously analyzed as part of the FWF- Project P21905-N20 "Synchrotron micro X-ray fluorescence imaging of articular cartilage and bone".<br />The quantification was conducted using external calibration curves consisting of standards with human bone-like matrix. In this study pig bones and calcium sulfate dihydrate (commonly known as Gypsum) were used.<br />The measurements were performed with the EDXRF-Spectrometer Epsilon 5 (PANalytical, Almelo, The Netherlands) featuring a three-dimensional polarizing optical geometry. For ideal excitation conditions Germanium (Ge), Zirconium (Zr) and Molybdenum (Mo) were used as secondary targets.<br />The spectrometer has a variable tube voltage of 25-100kV with a maximal power of 600W and is equipped with a HPGe detector.<br />The organic fraction (bone marrow, fat, periosteum) of the bone samples was removed and the samples were grinded in a disc mill.<br />The pig bone meal was separated in terms of particle size to <80µm and 80-200µm. Both particle sizes were analyzed and no significant difference in the sample matrix was found.<br />Multi-element standard solutions with equal amounts of Zn, Sr and Pb were produced in different concentrations. Using these, three standard series (pig bone meal <80µm and 80-200µm particle size and calcium sulfate dihydrate) with 11 standards each, were made. The standards cover a range of 0-125ppm added concentration.<br />An error analysis of the calibration curves using confidence and prediction bands was performed. The calibration curves were verified with the IAEA H-5 Animal Bone Standard. The results obtained stand in excellent agreement with the certified values.<br />The Detection Limits (LOD) of Zinc and Lead in pig bones and calcium sulfate dehydrate were calculated to about 1,5ppm. The LOD of Strontium is about 0,5ppm.<br />The Quantification Limits (LOQ) of Zinc and Lead were estimated to ~5ppm. The LOQ of Strontium was found to be ~ 2ppm.<br />Sample preparation of the human bones was carried out similarly to the pig bones. Human bone meal was separated to <200µm and 200-1000µm particle size.<br />The quantification of the human femoral necks shows a very high relative uncertainty for lead due to the concentrations being near the quantification limit of about 5ppm.<br />The concentration of Zinc varies in the range of 90 to150ppm whereas the concentration of Strontium varies in the range of 30 to 70ppm.<br />
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Abweichender Titel laut Übersetzung der Verfasserin/des Verfassers
