Niederdruck-Diamantabscheidung auf ausgewählten Substraten und Konzeption einer CVD-Anlage

Abstract

Im Vordergrund der vorliegenden Arbeit steht die Untersuchung der Diamantabscheidung auf ausgewählten Substraten. Neben unbeschichteten, sowie TiCN- und AlTiN-beschichteten Hartmetall- Sägezähnen wurden auch MgO und die Erdalkalifluoride CaF2 und MgF2 untersucht. Außerdem wurde SiAlON als Referenzmaterial der Diamantabscheidung eingesetzt. Für die Abscheidung der Diamantschichten wurde eine Hot-Filament CVD-Anlage verwendet. Es wurden die Abscheideparameter Versuchsdauer, Methan- und Wasserstoffgehalt, sowie die Filamenttemperatur unabhängig voneinander variiert. Außerdem erfolgte ein Vergleich zwischen unvorbehandelten und mit einer Diamantsuspension bekeimten Proben. Von Interesse waren vor allem die Struktur und Qualität der erhaltenen Diamantschichten, sowie die Haftung auf den unterschiedlichen Substraten. Diese Untersuchungen erfolgten mittels RAMAN-Spektroskopie und REM-Aufnahmen. Das Vergleichsmaterial SiAlON zeigt eine ausreichende Haftung der Diamantschichten, die auch bei den Hartmetall-Sägezähnen festgestellt werden konnte. Im Gegensatz dazu wurde auf MgO und den Erdalkalifluoriden aufgrund thermischer Spannungen, wegen starken Unterschieden im Ausdehnungskoeffizienten zu Diamant, ein Abspringen der Schicht beobachtet. Weitere Untersuchungen galten dem Auftreten von Reaktionen der Erdalkalifluoride mit den Reaktionsgasen und dem eingesetzten Filament. Neben der Diamantabscheidung befasst sich diese Arbeit auch mit der Konzeption einer CVD-Anlage. Es handelt sich um eine größere Laboranlage, die entsprechend flexibel ausgelegt wurde, um verschiedene Schichtsysteme abscheiden zu können. Hierbei soll die Herstellung Al-reicher AlTiN- Schichten realisiert werden. Ausgehend davon ist eine Erweiterung der Anlage zur Abscheidung weiterer Schichtsysteme zu berücksichtigen.<br />

The focus of this work lies on study of diamond deposition on selected substrates. Beside uncoated, as well as TiCN- and AlTiN-coated hardmetal saw teeth, also MgO and the alkaline-earth fluorides CaF2 and MgF2 were studied. In addition SiAlON was examined as reference material for diamond deposition. Diamond layer deposition was performed in a hot- filament CVD apparatus. Deposition parameters, such as duration, methane and hydrogen content, as well as filament temperature were varied independently. To increase diamond nucleation and deposit layers untreated samples were compared to samples seeded in a diamond suspension. The morphology and crystal quality of the deposited diamond layers, as well as the adhesion on the different substrates were of interest. For these examinations RAMAN-spectroscopy and SEM-measurements were carried out. The reference material SiAlON shows an adequate adhesion of the diamond layers, which could also be determined for the hardmetal saw teeth. In contrast the layers on MgO and the alkaline- earth fluorides peeled off of the substrate, because of the difference in thermal expansion coefficients to diamond, which caused thermal stresses. Further investigations regarding reactions between the alkaline-earth fluorides, the reaction gases and the used filament were carried out. This work also deals with the conception of a CVD-setup. It should be a larger laboratory-setup that is also flexibly to deposit various coating systems. As starting point the production of Al-rich AlTiN-layers has to be realized. Coming from this, a extension of the setup for the deposition of further coating systems should be considered.<br />