Mikrobauteile aus Polysilazan-abgeleiteten Keramiken

Abstract

Im Rahmen dieser Arbeit erfolgte die Untersuchung und Entwicklung der Herstellung von Poly(vinyl)silazan-abgeleiteten Keramiken über ein Gießverfahren. Als Füllstoffe kamen Aluminiumoxid- und Siliziumcarbidpulver zum Einsatz.<br />Besonderes Augenmerk lag dabei auf der Herstellung eines möglichst stabilen Polymerkeramikschlickers. Dazu erfolgten Sedimentationsuntersuchungen an unter verschiedenen Bedingungen hergestellten Suspensionen. Variiert wurden unter anderem der Einsatz eines Dispergierhilfsmittels, die Dispergiermethode und die Rührdauer.<br />Als Formen zur Durchführung der Gießversuche dienten zunächst Tiegel und Stäbchen aus PTFE (Polytetrafluorethylen). Weiters wurden mit Hilfe einer Silikonabformmasse Negativformen von Münzen und Zahnrädern angefertigt. Bei den Letzteren wurden nicht nur maschinell gefertigte, bereits vorhandene Zahnräder als Urform benutzt sondern diese auch durch ein einfaches Lithografieverfahren aus einem UV-härtenden Gel hergestellt. Die notwendigen Belichtungsmasken wurden selbst produziert.<br />Durch eine Optimierung des Temperaturprogrammes zur Trocknung und Vernetzung (bei 40 °C bzw. 110 °C) konnten bei Verwendung der Silikonformen rissfreie Grünlinge erhalten werden. Diese wurden zur Umwandlung des polymeren Netzwerkes des Systems Si-C-N in die amorphe Keramik Si(C, N, O) bei 1000 °C, teilweise auch bei 1400 °C, unter Stickstoff pyrolysiert.<br />Die licht- und rasterelektronenmikroskopische Untersuchung der pyrolysierten Proben zeigte eine hohe Abformgenauigkeit des angewandten Gießverfahrens. Die Grün- und Sinterdichten der hergestellten Keramiken betrugen bei der Verwendung des Aluminiumoxidpulvers 2,09 ± 0,04 g/cm³ und 2,15 ± 0,06 g/cm bzw. 2,15 ± 0,04 g/cm³ und 2,25 ± 0,09 g/cm, bei Siliziumcarbid 1,48 ± 0,02 g/cm³ bzw. 1,56 ± 0,03 g/cm³. Als Maximalwerte der 3-Punkt-Biegefestigkeit wurden nach der Pyrolyse bei 1000 °C unabhängig vom gewählten Füllstoff 45-50 MPa erhalten. Nach der Pyrolyse bei 1400 °C wurden 57-60 MPa (Füllstoff Al2O3) bzw. 20-28 MPa (Füllstoff SiC) erreicht.<br />

The topic of this work was the investigation and development of the manufacturing of poly(vinyl)silazane-derived ceramics via a slip-casting process. Alumina- and silicon carbide powders were used as fillers.<br />Special attention was put on the production of a polymer ceramic slurry with a stability as high as possible. Sedimentation tests were carried out with suspensions manufactured under various conditions. Varied process parameters included the content of a dispersing agent, as well as the dispersion method and dispersion time.<br />At first crucibles and small rods made from PTFE (polytetrafluorethylene) were used as molds for the slip-casting process. Furthermore, a silicone casting compound was used for manufacturing molds from coin and gear wheel templates. In addition, self-designed gear wheels were produced via a simple lithographic method from an UV-reactive gel. By optimizing the temperature program for drying and cross-linking (at 40 °C and 110 °C respectively), crack-free green bodies were obtained when using silicone molds. For the conversion of the polymeric structure of the system Si-C-N into the amorphous ceramic Si(C, N, O) the green bodies were pyrolized under nitrogen at 1000 °C and partly also at 1400 °C.<br />Light- and scanning electron microscopic investigation of the pyrolysed samples showed a high accuracy for molding for the applied slip-casting process. When using alumina fillers, the obtained densities for the green- and the sintered state of the produced ceramics were 2,09 ± 0,04 g/cm³ and 2,15 ± 0,06 g/cm as well as 2,15 ± 0,04 g/cm³ and 2,25 ± 0,09 g/cm, respectively. When using silicon carbide fillers, densities of 1,48 ± 0,02 g/cm³ and 1,56 ± 0,03 g/cm³ were obtained, respectively.<br />Maximum values received from 3-point bending tests after pyrolysis at 1000 °C were in the range of 45-50 MPa, independent of the used filler.<br />After pyrolysis at 1400 °C strength values of 57-60 MPa and 20-28 MPa were received when using alumina- and silicon carbide fillers, respectively.<br />