Design and construction of a thermal gradient module for gas chromatography

Abstract

“Thermal Gradient” Gaschromatographie (TGGC) ist ein Betriebsmodus der Gaschromatographie (GC), in welchem ein Temperaturabfall entlang der Trennsäule erzeugt wird. Es wurde in den letzten Jahren gezeigt, dass TGGC ungewöhnliche Trenncharakteristika in Vergleich zu den zwei konventionellen Betriebsmodi, isothermer und temperaturprogrammierter Gaschromatographie, aufweist. Unter anderem kann die Verwendung dieser Technik zu einer Erhöhung der Empfindlichkeit einer Messung aufgrund eines thermischen Fokussierungseffekts, der des Weiteren den Trennprozess beschleunigt, sowie zu geringeren Elutionstemperaturen führt. Diese Merkmale machen TGGC für verschiedene Forschungsgebiete zu einer interessanten Messtechnik, besonders aber für jene, bei welchen thermisch instabile flüchtige Stoffe analysiert werden, zum Beispiel bei Aroma- oder Explosivstoffe, sowie bei welchen die Trenngeschwindigkeit ein kritischer Parameter ist.Basierend auf vielversprechenden Modellen aus jüngster Literatur wurde im Rahmen dieser Arbeit ein TGGC-Heizmodul entwickelt. Es wurde so entworfen, dass es in gängige Gaschromatographen eingebaut werden kann. Um den thermischen Gradienten zu erzeugen, verwendet das Modul getrennte Systeme für die gleichmäßige elektrische Beheizung und ungleichmäßige Luftkühlung einer Kapillarsäule.Die Hülle des Models wurde mittels 3D-Druck produziert. Um die Heiz- und Kühlsysteme zu kontrollieren, wurden elektronische Mess- und Steuerungssysteme programmiert und implementiert.Nach der Optimierung wird dieses TGGC-Modul Zugang zu neuen Anwendungsgebieten ermöglichen. Diese reichen von der Charakterisierung von TGGC als eine Separationstechnik und die Erforschung ihrer Anwendungsmöglichkeiten sowie ihrer Limitationen, bis hin zur Verwendung dieses Separationsmodus in tagtäglichen Analysen.Voraussichtlich wird besonders die Kopplung dieses neuen Betriebsmodus mit anderen speziellen Techniken das Anwendungsspektrum der Gaschromatographie erweitern.

Thermal Gradient Gas Chromatography (TGGC) is an operational mode of gas chromatography (GC), in which a temperature drop is maintained along the length of its separation column. Compared to the two conventional operational modes, isothermal and temperature programmed gas chromatography, TGGC has recently been shown to have unusual separation characteristics. These include an increase in sensitivity due to a thermal focussing effect, which additionally speeds up the separation process, and a decrease in elution temperatures. This makes the technique interesting for several fields of research, especially those in which thermally unstable volatile compounds are analysed, for example fragrance or explosive compounds, or where the speed of analysis is a critical parameter.In this thesis, a TGGC heating module was designed based on the evaluation of promising models in recent literature. It was designed in such a manner, that it could be freely built into any standard gas chromatograph. The chosen design uses separate systems for uniform electrical heating and non-uniform airflow cooling of a capillary column to produce the thermal gradient. The structure of the model was constructed via 3D-printing. In order to run the heating and cooling systems, electronic temperature measurement and control systems were programmed and implemented.When this TGGC-module is fully optimised, it will allow access to new lines of research. These range from characterising TGGC as a technique and finding its potentials and limitations, to using it as a separation mode in day-to-day analyses. Especially, coupling this novel operational mode with other advanced techniques is expected to broaden the application spectrum of GC.