Optimierung der Synthese von Titancarbid und Titancarbonitrid

Abstract

Die Hemmung des Kornwachstums von Titancarbid- und Titancarbonitrid-Pulvern während der carbothermischen Synthese liefert feinere TiC und Ti(C,N)-Pulver. Dadurch verbessern sich die Eigenschaften von Werkstoffen aus diesen Pulvern, etwa von Cermets. Das Kornwachstum kann durch ein besseres Verständnis der Mechanismen der carbothermischen Synthese und durch die Optimierung von Prozessparametern unterdrückt werden.<br />Zuerst wurden die Rohstoffe der zugrunde liegenden carbothermischen Synthese, TiO2- und C-Pulver, in einem Attritor gemischt, um die Reaktivität der Ansätze zu erhöhen. Mittels XRD konnte der Einbau von Gitterfehlern und die Kristallitgrößenänderung der TiO2-Pulver beobachtet werden.<br />Veränderte man die Schüttungshöhe und -dichte in einem Industrieofen, hatte dies Auswirkungen auf die Korngröße von TiC und Ti(C,N). Die Messung der Korngröße erfolgte mit der FSSS- und der BET-Messung. Zudem wurde der Einfluss der einzelnen Etappen der carbothermischen Synthese auf die Korngröße mittels Massenspektrometrie, Röntgendiffraktion und Elektronenmikroskopie geprüft. Wegen der Umwandlung von Anatas in Rutil wird oft angenommen, dass ein Ansatz mit Anatas oder Rutil identische Produkte nach der carbothermischen Synthese ergibt. Im letzten Teil dieser Arbeit belegen thermoanalytische Untersuchungen (TG, DTA) aber, dass Anatas und Rutil sich unterschiedlich verhalten und dass feinere Körner mit Anatas entstehen können.<br />

The grain-growth inhibition of titanium carbide (TiC) and titanium carbonitride (Ti(C,N)) powders during the carbothermal synthesis improves the properties of the materials made of these powders, for example of cermets. The grain growth may be prevented through the optimisation of some process parameters and a better comprehension of the reaction mechanism during the carbothermal synthesis.<br />The starting materials of the carbothermal synthesis, TiO2 and C powders, were first mixed in an attritor to increase their activity. An X-ray diffraction study allowed to monitoring the defects built in the TiO2 lattice and the variation of the crystallite size.<br />Afterwards the effect from height and density of the powder bed on the grain size of TiC and Ti(C,N) were studied in a production furnace. The grain-size measurements were realised using the FSSS and the BET methods.<br />Furthermore, the influence of each synthesis step on the grain size was verified via mass spectroscopy, X-ray diffraction and electron microscopy.<br />Because of the phase transformation of anatase into rutile is it commonly accepted, that the nature of the starting material anatase or rutile has no influence on the final product. In the last part of this work thermoanalytical analysis (TG, DTA) shows, that the behaviours of anatase and rutile are different and that it seems possible to get finer grains with anatase.