Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffen mittels DSC und mittels Thermografie

Abstract

Die etablierten Messgeräte für die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffen sind häufig nur auf die Bestimmung dieser einen Größe spezifiziert und auf dem Institut für Werkstofftechnologie der Technischen Universität in Wien nicht vorhanden. Außerdem gehen sie oft mit hohen Gerätekosten, sehr spezifischen Anforderungen an die Probekörpergeometrie sowie einer langen Dauer des Messvorganges einher. Das Ziel der Arbeit ist, das Bestimmen der Wärmeleitfähigkeiten von ausgewählten Polymeren mittels alternativer Bestimmungsmethoden hinsichtlich des engen formelbezogenen Zusammenhangs thermischer Kenngrößen durchzuführen und diese mit Referenzmessungen einer darauf ausgelegten Laser Flash Analyse zu vergleichen. Die dynamische Differenzkalorimetrie wurde mit linearem und moduliertem Verlauf nach Normvorlage, angepasst an das zur Verfügung stehende Messgerät, durchgeführt. Dafür wurden Polystyrol, Polyamid 6 bei verschiedenen Wassergehalten, Polypropylen, Polyethylen bei verschiedenen Dichten, sowie ein kohlefaserverstärkter Verbundwerkstoff bei verschiedenen Faserorientierungen allesamt mittels DSC bei abweichenden Probekörpergeometrien gemessen. Die thermografische Messmethode basiert auf dem Detektieren der Temperatur an der Oberseite von Probekörpern und Referenzmaterialien bekannter Wärmeleitfähigkeit, die auf einem Mikroskopheiztisch dem gleichen Temperaturprogramm unterzogen werden. Ausgehend von den gemessenen Zeitintervallen, in denen eine festgelegte Temperaturdifferenz eingetreten ist, lässt sich so durch Interpolation auf die unbekannte Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers schließen.Die vielversprechendsten Ergebnisse liefert hierbei die DSC, die in Anbetracht der Referenzwerte nur geringfügig abweichende aber konsistent geringere Wärmeleitfähigkeiten ergibt. Die Einflüsse der Faserorientierung, der Dichte und des Wassergehalts lassen sich reproduzierbar feststellen. Die MDSC besitzt zwar höhere Abweichungen der Einzelergebnisse aber im Mittel ähnlich korrekte Ergebnisse wie die lineare Variante. Für die thermografische Bestimmung wird ein solider Grundstein für weitere Messversuche gelegt, der durch geringe Veränderungen der Messaufbaus sowie eine höhere Anzahl an Referenzmaterialien als eine schnelle und reproduzierbare Möglichkeit zur Bestimmung von Richtwerten neuer Probekörper dienen kann.

The established measuring devices for the determination of thermal conductivity of plastics are often only specified for determining this one variable and are not available at the institute of material technology of the Technical University in Vienna. In addition, they are often associated with high device costs, very specific requirements on the sample geometry and a long duration of the measurement process. This thesis aims to determine the thermal conductivities of selected polymers by means of alternative determination methods in regard to the close connection between thermal parameters and compare them with reference measurements of a laser flash analysis.The dynamic differential calorimetry was carried out with a linear and a modulated program according to the norm with slight adjustments to the available measuring device. For this purpose, polystyrene, polyamide 6 with different water contents, polypropylene, polyethylene with different densities, as well as a carbon fiber reinforced composite material with different fiber orientations were all measured by DSC with deviating specimen geometries.The thermographic measurement method is based on the detection of the temperature at the top of test specimens and reference samples of known thermal conductivity, which are exposed to the same temperature program on a microscope heating table. Based on the measured time intervals in which a defined temperature difference has occurred, the thermal conductivity of the unknown sample can be determined by interpolation.The most promising results are provided by the DSC that, in comparison with the reference values, show only slightly deviating but consistently lower thermal conductivities. The influences of the fiber orientation, the density and the water content can be determined reproducibly. Although the MDSC has higher deviations in the individual results, it delivers on average similarly correct results as the linear variant. When it comes to thermographic determination, a solid foundation is built for further measurement experiments, which can serve as a quick and reproducible way of determining guide values for new test specimens by making minor changes to the measurement setup and adding a higher number of reference materials.