Analyse der Mikrostruktur heterogener, 3D-druckbarer Photopolymere

Abstract

Stereolithographie (SLA) wird aufgrund ihrer hohen Gestaltungsfreiheit in der Konstruktion und der Präzision der gefertigten Teile zunehmend eingesetzt und eröffnet zahlreiche neue Anwendungsmöglichkeiten in Feldern wie Rapid Prototyping oder in der biomedizinischen Technik. SLA biomedizinischen Technik. SLA wird sowohl für die Herstellung von Prototypen in der Produktentwicklung als auch für die Produktion von Endverbrauchsteilen verwendet.3D-gedruckte Objekte weisen im Vergleich zu konventionell hergestellten Bauteilen in vielen Fällen geringere mechanischer Eigenschaften auf. Um die Materialeigenschaften von Photopolymeren zu verbessern, ist eine gezielte Optimierung der Morphologie dieser Polymere erforderlich. Ziel dieser Arbeit ist es, durch bildgebende Verfahren (Rasterelektronenmikroskopie -– REM-Aufnahmen, Atomkraftmikroskopie – AFM) an heterogenen Photopolymeren zu einer Optimierung derer mechanischer Eigenschaften beizutragen. Für die Charakterisierung der Morphologie wird eine Messung mittels Atomkraftmikroskopie (AFM) durchgeführt, welche, abhängig von der gewählten Messmethode verschiedene Oberflächeneigenschaften wie Topographie, Phasenbild und lokale mechanische Eigenschaften erfassen kann. In dieser Arbeit wurden hauptsächlich Topographie- und Phasenbilder erstellt, um die Morphologie der untersuchten heterogenen Polymere zu analysieren und die physikalischen/mechanischen Eigenschaften der einzelnen Phasen zu ermitteln. Für eine optimale Visualisierung der mikro- und nanoskaligen Phasen durch AFM ist eine geeignete Probenpräparation entscheidend. Als mögliche Methoden stehen verschiedene materialographische Verfahren zur Verfügung, unter anderem Schleifen/Polieren, Kryobruch und (Kryo-)Ultramikrotomie. Diese Arbeit untersucht, welches dieser Verfahren, in Abhängigkeit von den jeweiligen mechanischen Eigenschaften der untersuchten Materialien (Härte, Steifigkeit, Duktilität, Glasüberganstemperatur, ...) optimale Ergebnisse liefert. Als besonders herausfordernd haben sich weiche und duktile Materialien herausgestellt, da die Probenpräparation solcher Werkstoffe die oberste Materialschicht stark schädigt. Bei harten, spröden Materialien kann auf die Mikrotomie meist verzichtet werden, da bereits die unpräparierte Bruchfläche gute AFM-Messergebnisse liefert. Neben morphologischen Untersuchungen wurden auch fraktographische Analysen der Bruchflächen durchgeführt, um ein tieferes Verständnis der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen heterogener Photopolymere zu erhalten.

Stereolithography (SLA) is increasingly being used due to its high design freedom in construction and the precision of the manufactured parts, opening up numerous new application possibilities in fields such as rapid prototyping or biomedical engineering. SLA is utilized for both the production of prototypes in product development and the manufacturing of end-use parts.Compared to conventionally manufactured components, 3D-printed objects often exhibit lower mechanical properties in many cases. To improve the material properties of photopolymers, a targeted optimization of the morphology of these polymers is required. The aim of this work is to contribute to the optimization of the mechanical properties of heterogeneous photopolymers through imaging techniques (scanning electron microscopy – SEM, atomic force microscopy – AFM).For morphological characterization, measurements are conducted using atomic force microscopy (AFM), which, depending on the chosen measurement method, can capture various surface properties such as topography, phase images, and local mechanical properties. In this work, topography and phase images were primarily produced to analyze the morphology of the investigated heterogeneous polymers and to determine the physical/mechanical properties of the individual phases.For optimal visualization of the micro- and nanoscale phases by AFM, appropriate sample preparation is crucial. Various metallographic techniques are available as possible methods, including grinding/polishing, cryofracture, and cryo-ultramicrotomy. This work investigates which of these methods, depending on the respective mechanical properties of the examined materials (hardness, stiffness, ductility, glass transition temperature, etc.), yields the best results. Soft and ductile materials have proven to be particularly challenging, as the sample preparation of such materials severely damages the top material layer. In the case of hard, brittle materials, microtomy can often be omitted since the unprepared fracture surface already provides good AFM measurement results.In addition to morphological investigations, fractographic analyses of the fracture surfaces were also conducted to gain a deeper understanding of the structure-property relationships of heterogeneous photopolymers.