Hecher, J. (2016). Current transport in polycrystalline iron based superconductors [Dissertation, Technische Universität Wien]. reposiTUm. https://doi.org/10.34726/hss.2016.21434
Die intrinsischen Eigenschaften einer Korngrenzen in polykristallinen Hochtemperatursupraleiter begrenzen den Strom der von einem Korn zum nächsten fließen kann. Sie wird deshalb auch als 'weak-link' (zu deutsch: schwache gekoppelte Verbindung) bezeichnet. Dieses Verhalten der Korngrenzen wurde auch in Eisen basierten Supraleiter nachgewiesen, allerdings scheint die Limitierung dort weniger stark zu sein als in anderen Hochtemperatursupraleiter. Die Weiterentwicklung von Eisen basierten, supraleitenden Drähten ist vor allem wegen der geringen Materialkosten und der vergleichsweise einfachen Synthetisierung interessant. Jedoch ist ein tieferes Verständnis der involvierten Physik von Nöten um deren Eigenschaften weiter verbessern zu können. Das vorrangige Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung des Stromtransportes in polykristallinen Supraleiter, welcher im wesentlichen von zwei Strömen bestimmt wird: dem Intra-Korn-Strom, der in den einzelnen Körnern fließt und dem Inter-Korn-Strom, der von einem Korn zum nächsten fließt. Diese Ströme wurden in dieser Arbeit theoretisch und mittels verschiedenster Messmethoden untersucht. Unter anderem wurden Standardmessverfahren und fortgeschrittene Messtechniken verwendet um die magnetischen Beiträge von Inter- und Intra-Korn-Strömen zu separieren. Weiters wurde ein ,scanning Hall-probe microscope' entwickelt, um den Stromtransport zu visualisieren. Das Instrument ist in der Lage, Temperaturen im Bereich von 2.5 bis 150 Kelvin und in magnetische Felder von bis zu 8 Tesla zu messen. Die räumliche Auflösung beträgt 1 Mikrometer und der maximale Messbereich 3 x 3 Quadratmillimeter. Zusätzlich wurde der Einfluss von Neutronenbestrahlung auf die Proben untersucht. Die Bestrahlung wurde am Forschungsreaktor des Atomintituts durchgeführt. Schnelle Neutronen verursachen Defekte im Kristallgitter und sind in der Lage das 'pinning' (zu deutsch: die Verankerung) in den Körnern zu erhöhen. Deshalb erlauben solche Experimente Rückschlüsse oder Bestätigungen von Modellen und deren Voraussagen. Co und K dotierte Ba122 Proben wurden charakterisiert um die grundlegenden Mechanismen des Stromtransportes in polykristallinen, Eisen basierten Supraleiter zu untersuchen. Dabei wurden Proben mit systematisch veränderten mittleren Korngröße zwischen 100 Nanometer und 5 Mikrometer untersucht. Mithilfe von Magnetisierungs-, Transport- und scanning Hall-probe microscope Messungen konnte beobachtet werden, dass ein größerer Inter-Korn-Strom fließt wenn der Absolutwert des extern angelegten Felds reduziert wird, als wenn er erhört wird. Diese Hysterese nimmt zu, je kleiner die Körner der Proben sind. Mit der Zunahme der Hysterese reduziert sich auch die Feldabhängigkeit des Inter-Korn-Stroms über den gesamten Feldbereich. Zusätzlich steigt die maximalen Stromdichte mit abnehmenden Korndurchmesser. Mithilfe bereits bekannter Modelle und zusätzlichen Annahmen für die Feldverteilung schwach gekoppelter polykristallinen Proben, konnten die Inter- und Intra-Korn-Ströme in scanning Hall-probe microscope Messungen quantitative ausgewertet werden. Die daraus resultierenden Daten wurden mit einem Modell beschrieben, welches auf grundlegenden Annahmen des Stromtransports über eine Korngrenze und der statistischen Verteilung der Korngröße basiert. Dieses Modell erweitert die Gleichungen die eine einzelne Josephson-Verbindung beschreiben auf Polykristalle mit schwache gekoppelte Körnern. Es ist in der Lage die unterschiedlichen Werte des Intra-Korn-Stroms und die reduzierte Feldabhängigkeit mit abnehmenden Korngröße zu erklären. Die gute Übereinstimmung von Modell und Experimenten unterstützt seine Richtigkeit und deute auf eine Größe die helfen könnte den Feldbereich, in dem Drähte aus Eisen basierte Supraleiter verwendet werden können, zu vergrößern - die Krongröße. Die Experimente bestätigten die Voraussage, dass die Feldabhängigkeit des Inter-Korn-Stroms reduziert wird, wenn die Krongröße reduziert wird. Diese Vorhersage ist dabei nicht auf die untersuchten Eisen basierte Supraleitender beschränkt, sonder kann potentiell auf alle schwach gekoppelten Polykristalle angewandt werden. Die gute Übereinstimmung von Modell und Messungen zeigt auch, dass der Stromtransport in polykristallinen Ba122 Supraleiter durch den Mechanismus der Josephson-Kopplung beschrieben wird.
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The grain boundaries in polycrystalline high-temperature superconductors have intrinsic properties that limit the current flow from one grain to another. This so-called weak-link behavior is also present in iron based superconductors, but the limitations are less severe compared to other high temperature superconductors. The motivation for the investigation of iron based superconductors is the low costs of the materials and the relative easy synthesis, which gives them a big economical advantage. In order to improve the properties of superconducting wires and tapes a deeper understanding of the involved physics of grain boundaries is necessary. The primary aim of this work was the clarification of the current transport mechanisms in polycrystalline superconductors, where two currents can be distinguished: the intra-grain current flowing within the individual grains and the inter-grain current that crosses the grain boundaries. These currents were investigated theoretically and by various experimental techniques, including standard and advanced magnetization measurements. A scanning Hall-probe microscope was build, that enables the visualization of the inter- and intra-grain current densities. It can operated in the temperature range from 2.5 to 150 kelvin and magnetic fields up to 8 tesla. The spatial resolution of the set-up is about 1 micrometer which is complemented by a scan range of 3 x 3 square millimeter. In addition to these measurement techniques, some samples were irradiated with fast neutrons in the research reactor of the Atomintitut. Neutron irradiation enhances the pinning within the grains. The resulting changes after the irradiation allow the validation of theoretical considerations. Optimally K and Co doped Ba122 bulk superconductors were characterized to understand the underlying mechanism of the current flow in polycrystalline iron based superconductors. Thereby, the grain size was varied systematically from about 100 nanometer to approximately 5 micrometer (radius of grains). The magnetization, transport current, and scanning Hall-probe microscope measurements offered direct evidence of a higher inter-grain current density when the absolute value of the external applied field was decreased compared to increasing fields. This hysteresis of the inter-grain current density became more pronounced in the samples with smaller grains, which was accompanied by a reduced field dependence. The reduced field dependence corresponds to a larger current density at all fields. The maximum inter-grain current density was found to increase with decreasing grain size. The inter- and intra-grain currents were describable by the critical state model and together with an elementary field distribution model for weakly linked polycrystals the inter- and the intra-grain currents could be evaluated quantitatively from scanning Hall-probe microscope measurements. A model was developed to account for the observed results. It uses basic assumptions on the inter-grain current density across the grain boundaries and the reversible and irreversible currents inside the grains, as well as a statistical averaging of the grain size distribution in a sample. This model extends the equations of a Josephson junction to weakly linked polycrystals and is able to explain the larger inter-grain current density in decreasing fields and its reduced field dependence in materials with smaller grains. The good agreement between the model and multiple experiments supports its validity and points to a parameter that can help to increase the operable field range of Ba122 wires - the grain size. The experiments confirmed the predictions of the model, that the field dependence of the inter-grain current density can be significantly reduced by reducing the grain size. This prediction is not limited to the investigated iron based superconductors and may be of interest for other high-temperature superconductors. Furthermore, the good agreement between model and experiments shows, that polycrystalline Ba122 bulks are governed by the physics of Josephson junctions.
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Zusammenfassung in deutscher Sprache Abweichender Titel nach Übersetzung der Verfasserin/des Verfassers