Title: Mikro-Röntgendiffraktometrie an Malschichten historischer Gemälde
Other Titles: Micro-X-Ray Diffraction Analysis of Paint Layers in Historic Paintings
Language: Deutsch
Authors: Bausch, Florian Wilhelm Maximilian 
Qualification level: Diploma
Keywords: Mikro-Röntgendiffraktometrie; Malschichtanalyse
micro-X-ray diffraction analysis; identification of paint layers
Advisor: Schreiner, Manfred 
Assisting Advisor: Hradil, Klaudia  
Issue Date: 2018
Number of Pages: 101
Qualification level: Diploma
Abstract: 
In der vorliegenden Arbeit wurden 6 Proben historischer Gemälde - davon 3 von Peter Paul Rubens – mit Mikro-Röntgendiffraktometrie (µ-XRD) im Labor untersucht. Die verwendeten Strahlquerschnitte wurden hierbei durch Beschneiden des Strahls unter Verwendung von Schlitzen auf eine Breite bis >100 µm begrenzt. Es sollte untersucht werden, ob bei einem Laborgerät mit sehr geringen Spaltbreiten noch verwertbare Informationen zum Auftreten kristalliner Phasen in Malschichten erhalten werden können. Das Hauptaugenmerk der Arbeit lag darauf, den Malschichtaufbau durch Abscannen der Probe in definierten Abständen (50 µm bzw. 100 µm) durch Röntgenbeugung abbilden zu können. Zur Optimierung der Messparameter wurden alle Messbereiche mit Parallelstrahlspiegel und fokussierendem Spiegel untersucht und die Resultate verglichen. Allen untersuchten Proben konnte klar mindestens eine kristalline Phase zugewiesen werden, in der Regel zur Grundierung gehörend (Calcit, Kalziumsulfat-Dihydrat). Die dünnste, zusammenhängende Schicht, die detektiert werden konnte, war im Durchschnitt 30 µm dick und bestand aus Quecksilbersulfid (Zinnoberrot). Obwohl die chemische Analyse hohe Siliziumanteile in einigen Malschichten ergab, konnte keine silicathaltige Phase mit der verwendeten Technik detektiert werden. Die räumliche Zuordnung der Diffraktionsdaten zu Messbereichen auf der Probe war mit fokussierendem Spiegel in der Regel präziser möglich, auf Kosten der Intensität der Reflexe. Bei dieser Optik wurden dominante Phasen aus einem anderen Messbereich bestenfalls dann nicht mehr detektiert, wenn sich der Fokus des Röntgenstrahls über 100 µm von der Grenze der Malschichten entfernt befand. Großflächig aufgetragene Pigmente wie Bleiweiß, Eisenoxide (Hämatit) und Zinnoberrot konnten sehr gut detektiert werden, weitere Bestandteile wie Mennige und Aragonit nur mit sehr geringer Intensität. Für alle Proben der Gemälde von Peter Paul Rubens wurde Cerussit (Bleicarbonat) als Begleitphase der Bleiweißschichten gefunden, dies erweitert die durch andere Analysetechniken - wie z.B. Infrarot- oder Ramanspektroskopie, sowie Röntgenfluoreszenzanalyse - erzielbaren Informationen. In den Grundierungen der Rubens-Gemälde wurden keine Unterschiede bezüglich der kristallinen Phasen festgestellt, ausschließlich Calcit wurde detektiert.

This work comprises the analysis of six samples of historic paintings – including three by Peter Paul Rubens – by applying micro X-Ray diffraction (µ-XRD). It was examined whether useful XRD data of paint layers could still be obtained, if the beam width is limited to 100 µm using laboratory equipment. The focus of this work was to represent the arrangement of the paint layers by XRD-data through measurements every 50 µm or 100 µm. To optimize the measuring parameters, all areas were detected using parallel and focusing mirrors and comparing the results. At least one crystalline phase was detected for every sample, mostly parts of the ground, such as calcite and gypsum. The smallest coherent layer detected was on average 30 µm thick and consisted of mercury sulfide. No phase containing silicon could be detected, although being a main component of some investigated areas, as shown by chemical analysis. Area resolution of the obtained diffraction data was more precise using the focusing mirror, having less intensity on the downside. At best, no intensity was detected for areas containing strong X-Ray scattering elements that were more than 100 µm away from the beam focus. Pigments like lead white, hematite and vermilion could be detected very well, especially if applied in a coherent area. Other phases like vermilion and aragonite showed only very small intensities. The Rubens samples exhibited cerussite accompanied by the lead white phases, an information that adds to the information obtained by other methods, e.g. Raman/infrared spectroscopy or X-Ray fluoresecence spectroscopy. No differences could be detected regarding the groundings of the artworks by Rubens, all showing only calcite as crystalline compound.
URI: https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-113006
http://hdl.handle.net/20.500.12708/3392
Library ID: AC15070540
Organisation: E164 - Institut für Chemische Technologien und Analytik 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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