Anwendung eines kommerziellen energiedispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometers auf unkonventionelle Fragestellungen

Abstract

Energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (EDRFA) ist eine vielfach eingesetzte Methode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Haupt-, Neben- und Spurenelemente einer Probe. Sie findet ihre Anwendung in vielen Bereichen der Forschung und Industrie, unter Anderem zur routinemäßigen Qualitätskontrolle. Dafür sind vollautomatische Spektrometer erhältlich, wie beispielsweise die in dieser Arbeit genutzte Epsilon 5 von Panalytical. Dieses Spektrometer ist mit einer leistungsstarken Röntgenröhre, Sekundärtargets, einem Ge-Detektor und einem automatischen Probenwechsler ausgestattet. Die hohe Beschleunigungsspannung der Röntgenröhre (100 kV) erlaubt die Anregung von Elementen über die K-Schale, die üblicherweise über die L-Schalen gemessen werden. Die Verwendung von Sekundärtargets ermöglicht eine optimale Anregungsbedingung über einen breiten Elementbereich. Ziel dieser Arbeit war die Anwendung des Geräts auf verschiedene Fragestellungen im Laborbetrieb, da diese nicht nur Routinemessungen darstellen. So wurden etwa kleine Silberspäne zur Unterstützung der Datierung von Antiquitäten analysiert, die durch ihre geringe Größe nicht einfach in die vorgesehenen Messbecher gelegt werden konnten. Gewebeproben, die aus Implantatnähe entnommen wurden, sollten auf Elemente des Implantats untersucht werden. Aus der geringen zur Verfügung stehenden Probenmenge konnten nur sehr dünne und inhomogene Pellets gepresst werden. Auch die zur Optimierung des Herstellungsprozesses analysierten Kohlenstoff-Nanotubes lagen nur in kleinen Plättchen vor. Für die Herstellung gepresster Pellets musste das pulverförmige Probenmaterial mit einem Binder vermischt werden. Dafür wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei Methoden der Homogenisierung miteinander verglichen. Da im universitären Laborbetrieb das Spektrometer im Zuge von Projekt-, Bachelor- und Diplomarbeiten genutzt werden soll, wurde eine in englischer Sprache verfasste Kurzanleitung verfasst. Außerdem wurde eine bestehende Arbeitsanleitung für ein Praktikum auf die Anwendung mit der Epsilon 5 angepasst.

Energy dispersive X-ray fluorescence analysis (EDXRF) is a method widely used for the qualitative and quantitative determination of major, minor and trace elements in a sample. It has applications in many fields of research and industry, amongst others for routine quality control. Fully automated spectrometers are available, such as the Epsilon 5 manufactured by Panalytical. This was utilized for all the samples in this thesis. The spectrometer is equipped with a high-power x-ray tube, secondary targets, a Ge-detector and an automated sample changer. The high acceleration voltage of the X-ray tube (100 kV) allows the excitation of heavy element K-lines. The use of secondary targets optimises the excitation condition over a wide range of elements. The aim of this work was to show how versatile the tool is on a day to day basis when handling unexpected samples. Small silver slivers were analysed to support the dating of antiquities. Owing to the small size of the sliver one was not able to use the provided sample cup as intendet. Tissue samples taken near an implant were tested for elements of the implant. From the low amount of available sample material, only very thin and inhomogeneous pellets were produced. Furthermore small flakes of carbon nanotubes were analysed in order to optimize the manufacturing process. For the preparation of pressed pellets, the powdered sample material had to be mixed with a binder. Therefore two methods for homogenization have been compared. Since the spectrometer is used for project, bachelor and diploma theses a short manual was created. Moreover existing intsructions for a practical course were adapted for use of the Epsilon 5. iii