Elektrochemische Charakterisierung von volloxidischen Anoden für metallgestützte SOFC auf Basis von La0.9Sr0.1Cr0.2Mn0.8O3 und Gd0.1Ce0.9O2

Abstract

Ziel der vorliegenden Diplomarbeit ist die elektrochemische Charakterisierung von volloxidischen Kompositanoden auf Basis von La0.9Sr0.1Cr0.2Mn0.8O3 (LSCrM) und Gd0.1Ce0.9O2 (GDC) mithilfe elektrochemischer Impedanzspektroskopie. Im ersten Teil der Arbeit wurden poröse Anodenschichten mit variabler Zusammensetzung aus selbst synthetisiertem LSCrM-Pulver und GDC-Pulver von Treibacher hergestellt und bei unterschiedlichen Atmosphären und Temperaturen gesintert und aus den Impedanzmessungen der Polarisationswiderstand ermittelt. In einer ersten Versuchsreihe wurden die Proben unter oxidierender Atmosphäre gesintert und mit Platin kontaktiert, sowie im Anschluss eine Optimierung der Messbedingungen vorgenommen. Bei Anwendung reduzierender Sinteratmosphäre bei 1100° C wurden Polarisationswiderstände von 16,07 Ω cm2 mit einem GDC-Gehalt von 90 %wt bei 818°C erreicht. Nach Senkung der Sintertemperatur auf 1000°C in reduzierender Atmosphäre wurde ein Minimalwert von 4,29 Ω cm2 mit einem GDC-Gehalt von 70 %wt bei 817,3 °C erreicht. Mit dem Ziel, die elektrochemische Aktivität weiter zu verbessern wurde dann eine aufwendigere Probenpräparation im Forschungszentrum Jülich durchgeführt sowie eine rasterelektronenmikroskopische Untersuchung der hergestellten Schichten vorgenommen. Durch die Veränderung der Präparationsroute konnte eine homogene Mikrostruktur erreicht werden, allerdings konnte dadurch die elektrochemische Aktivität nicht erhöht werden. Der niedrigste Polarisationswiderstand konnte hier mit der Probe mit einem GDC-Gehalt von 50 %wt erreicht werden und ergab sich zu 10,36 Ω cm2 bei einer Messtemperatur von 760 °C.

The aim of this diploma thesis the electrochemical characterization of all-oxide composite anodes on the basis of La0.9Sr0.1Cr0.2Mn0.8O3 (LSCrM) and Gd0.1Ce0.9O2 (GDC) by means of electrochemical impedance spectroscopy. In the first part of the thesis, porous anode layers with different ratios of self-synthesized LSCrM powder and GDC powder from Treibacher were fabricated. The deposited layers were sintered in different atmospheres and at different temperatures. Subsequently, impedance measurements were carried out and the polarization resistance of the porous anodes was determined. In the first series of measurements the samples were sintered in oxidizing atmosphere und contacted with platinum. Based on these first results an optimization of the measurement conditions was done. The samples, which were sintered in reducing atmosphere at 1100 °C, showed a polarization resistance of 16.07 Ω cm2 with a GDC content of 90 %wt at 818 °C. After reduction of the sintering temperature to 1000 °C a minimum polarization resistance of 4.29 Ω cm2 could be reached with a GDC content of 70 %wt at 817.9 °C. With the aim of further improvement of electrochemical activity, a more extensive sample preparation was done at Forschungszentrum Jülich, which was accompanied by an investigation of the fabricated layers via Scanning Electron Microscopy. By altering the preparation method, a homogeneous microstructure could be reached. However, the microstructural optimization did not lead to an improvement of the electrochemical activity could and a minimum polarization resistance of 10.36 Ω cm2 with a GDC content of 50 %wt at 760 °C could be obtained.