Messung von C-Profilen an Sinterstählen mittels LIBS

Abstract

Mechanisch stark beanspruchte pulvermetallurgische Bauteile, wie z.B. Zahnräder, weisen oft ein charakteristisches Härteprofil auf, das für eine ausreichende Widerstandsfähigkeit in der Anwendung sorgt. Dieses Härteprofil entsteht durch Eindiffusion von Kohlenstoff mittels Aufkohlung in die Bauteiloberfläche und anschließendes Abschrecken. Bis dato war es nicht möglich, die entsprechenden Kohlenstoff-Diffusionsprofile in pulvermetallurgischen Stählen ortsaufgelöst und quantitativ zu bestimmen. Insbesondere Bauteile mit komplexer Geometrie stellen ein Problem für die gängigen Messverfahren dar. Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Konzept der LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) als Lösungsansatz für dieses Problem aufgegriffen. Die unkomplizierte und vielseitige Anwendbarkeit der LIBS sowie die Möglichkeit zur ortsaufgelösten quantitativen Analyse von komplexen Bauteilgeometiren können zukünftig große Vorteile im Stahlsektor mit sich bringen. Voraussetzung ist allerdings eine Kalibration des LIBS-Systems mittels Standardproben, da Matrixeffekte einen starken Einfluss auf die Messsignale haben können. Es wurden 3 verschiedene Arten von Standardproben mit C-Gehalten zwischen 0,1 – 1 Gew.% aus den kommerziellen vorlegierten Pulvern Astaloy CrA, CrM und 0.85Mo über die konventionelle pulvermetallurgische Route durch Pressen und Sintern hergestellt. Diese Standards wurden mit Hilfe unterschiedlicher Verfahren wie Mikrohärtemessung, Lichtmikroskopie und Verbrennungsanalyse (LECO) charakterisiert. Die Messungen der Kalibrationsstandards mittels LIBS erfolgten nach empirischer Parameteroptimierung. Für jede der 3 Arten von Standardproben wurde eine univariate Kalibration erstellt, mittels der lineare Zusammenhänge zwischen Messsignal und Kohlenstoffkonzentration gefunden werden konnten. Darüber hinaus wurden gas- bzw. niederdruckaufgekohlte Sinterstahl-Bauteile aus der industriellen Produktion mit Hilfe von LIBS gemessen und deren C-Profile basierend auf den Kalibrationsmessungen mit einer lateralen Auflösung von 100 μm quantifiziert. Es konnte gezeigt werden, dass sich die mit den 3 Sinterstahltypen erhaltenen linearen Zusammenhänge nicht signifikant voneinander unterscheiden und infolgedessen alle 3 Kalibrationsgeraden für die C-Bestimmung an Bauteilen dieser Stahlsorten verwendbar sind. Aufbauend auf den entwickelten Messbedingungen wurde anschließend eine quantitative Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in den aufgekohlten Bauteilen aus Sinterstahl durchgeführt. Die Quantifizierung entsprechender niederdruckaufgekohlter Proben zeigte einen abfallenden C-Verlauf vom Rand ins Innere der Bauteile. Diese Ergebnisse stimmen mit der Theorie der Aufkohlung überein und wurden zusätzlich mit entsprechenden Mikrohärtemessungen und metallographischen Untersuchungen verifiziert. Die quantifizierten C-Profile der gasaufgekohlten Probe zeigten einen tendenziell höheren C-Gehalt im Inneren der Probe, was aller Wahrscheinlichkeit nach durch Reste von Härteöl verursacht ist und die Notwendigkeit einer sorgfältigen Entölung von ölgehärteten Sinterteilen vor der LIBS-Analyse unterstreicht. Bei gasabgeschreckten Sinterbauteilen oder bei Körpern aus Kompaktstahl tritt dieses Problem nicht auf. Die Untersuchungen an den komplex geformten Bauteilen bestätigten jedenfalls, dass sich mit LIBS über die aufgenommenen Kohlenstoffprofile der Einfluss der Probengeometrie auf die C-Aufnahme gut quantifizieren lässt, was mit den bisher verwendeten Methoden nicht möglich war.

Gas carburizing and low pressure carburizing are important methods for production of high performance gears. The desired property - a designated hardness profile, which also coincides with a profile of internal stresses - is produced by thermochemical treatment of the component - incorporation of or C+N - by hardening. But the hardening profile coincides not completely with the diffusion profile, which is the basic for the hardening step. The C-profile is a typical diffusion profile, which is produced by different methods. The hardness changes much more abrupt because the formation of martensite is triggered by a certain C-content. The usual methods of C-analysis are not applicable for C-profiles glow-discharge), extremely work intense and only applicable for components with simple geometry (C-analysis by hot gas extraction after selective milling), not precise enough (SEM-EDX) or only in special cases available (SEM-WDS). PM materials provide another speciality. The porosity, which makes carburizing in part extreme complex and excludes the method of GD-OES. A quick and quantitative analysis with lateral resolution like LIOBS will provide massive benefits, because exact C-profiles can be provided, which are important for further simulation. Fort correlation of influences for the production route it is necessary to identify the input factors for tooth root strength of sintered PM-gears. One of the biggest factors is the C-profile itself which up to date cannot be satisfactory analysed. LIBS provides the advantage that the method can be quantified when proper standards are available.