Herstellung von sehr feinem und sehr grobem Wolframmetallpulver

Abstract

In dieser Arbeit wurde die Herstellung von Wolfram- und Molybdänmetallpulvern untersucht. Die Wolframherstellung hatte als Ziel zum einen sehr grobes und zum anderen sehr feines Wolframpulver zu produzieren. Industriell wird ohne Zugabe von Dotiersubstanzen eine Korngrößenbreite von rund 0,1 bis 10 µm abgedeckt. Im Falle des groben Wolframpulvers wurde das Edukt Gelboxid (WO3) in einem Rohrofen bei unterschiedlichen Ofentemperaturen und Schütthöhen mit Wasserstoff bei hohen Feuchtegraden reduziert. Die Produkte wurden im REM analyisert und die Korngrößenverteilung durch eine Partikelgrößenmessung bestimmt. Es wurden Korngrößen bis zu 30 µm erreicht. Im Falle des feinen Wolframpulvers wurde ein Ofen gebaut, der aus einem Quarzrohr größeren Durchmessers und einem sich darin befindenden kürzeren Quarzrohr kleineren Durchmessers bestand, wobei Gelboxid in zwei kleinen Quarzschiffchen im inneren Quarzrohr vorgelegt wurde. Durch unabhängige Gaszuleitungen wurde feuchtes Argon bei Temperaturen ab 1000°C über das WO3 geleitet, welches in Form des gasförmigen WO2(OH)2 durch eine Düse am Ende des kleinen Rohrs in das größere Rohr strömte, welches wiederum mit Wasserstoff gespült wurde, wodurch das WO2(OH)2 schließlich zu Wolfram reduziert werden sollte. Es wurden die Auswirkungen der Variation verschiedener Parameter wie Ofentemperatur, Gasdurchflussraten u.a. untersucht. Das Produkt schied sich an der Quarzrohrwand ab und wurde anschließend mittels XRD und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Es wurden Körner unter 100 nm erhalten und eine Kristallitgröße von rund 50 nm bestimmt. Im Rahmen der Herstellung des Molybdänpulvers wurde MoO3 in zwei Schritten mit Wasserstoff zu metallischem Molybdän reduziert. Dabei wurde der Einfluss der Ofentemperatur auf die Reduktion untersucht. Die Produkte wurden im REM analyisert. Das Ergebnis waren Körner zwischen ca. 1 und 2 µm.