Entwicklung eines energiedispersiven Mikro-Röntgenfluoreszenzspektrometers zur Analyse leichter Elemente

Abstract

Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse (Mikro-RFA) ist eine etablierte analytische Methode, um die räumliche Verteilung der Haupt-, Neben- und Spurenelemente in einer Probe zu bestimmen. Die meisten Mikro-RFA-Spektrometer sind nicht in der Lage, leichte Elemente zu analysieren. Um den analytischen Bereich zu den leichten Elementen zu erweitern, wurde ein spezielles Mikro-RFA-Spektrometer entwickelt. Es bietet verbesserte Anregungs- und Detektionsbedingungen, welche für die Analyse leichter Elemente erforderlich sind. Die Komponenten das Spektrometers wurden sorgfältig ausgewählt, damit sie bei leichten Elementen die optimale Leistung liefern. Um die Absorption der niederenergetischen Strahlung zu vermeiden, arbeitet das System unter Vakuum. Der Messablauf geschieht automatisiert von einer für dieses Spektrometer speziell entwickelten Software. Das Design und der Aufbau des Spektrometers, sowie die Entwicklung der Software erfolgten vom Autor. Die mechanischen Komponenten wurden in der Werkstatt des Atominstituts gefertigt. Das Spektrometer verwendet eine luftgekühlte Niederleistungs-Mikrofokus-Röntgenröhre mit Mo-Anode, welche die Mo-L Linien fu-r eine besonders effiziente Anre- gung der leichten Elemente verwenden kann. Der kleine Anodenbrennfleck (50µm) ist ideal für die Fokussierung der Röntgenstrahlen mittels einer Polykapillaroptik auf die Probe. Die Probe kann mit einer motorisierten Probenbühne bewegt werden. Ein hochauflösendes Videomikroskop mit kleiner Schärfentiefe (3,5 µm) wird verwendet, um die Probe exakt zu positionieren. Die Fluoreszenzstrahlung wird von einem Si(Li)-Detektor mit ultradünnem Polymerfenster (340 nm) detektiert. Dieses spezielle Fenster erlaubt es, die niederenergetische Fluoreszenzstrahlung leichter Elemente zu detektieren. Verschiedene Proben wurden gemessen, um das Spektrometer zu testen und zu charakterisieren. Die Spotgröße wurde mittels eines Scans über einen 10µm Cu-Draht bestimmt und ergaben 31 µm für Mo-K-, 44 µm an der Cu-K Kante und 71 µm an der Cu-L Kante. Die unteren Nachweisgrenzen liegen im pg-Bereich pro Spot bzw. ppm- Bereich. Flächenscans von einem kleinen Laserausdruck und einem NaF-Tropfen zeigen die Fähigkeit, Elementverteilungen aufzunehmen und demonstrieren die Analyse leichter Elemente.

Micro X-Ray fluorescence (micro-XRF) is a well established analytical method to determine the spatial distribution of major, minor, and trace elements in a sample. Most micro-XRF spectrometers are not capable of analyzing light elements. A special micro-XRF spectrometer has been designed in order to extend the analytical range down to light elements. The new spectrometer offers improved excitation and detection conditions necessary for light element analysis. The components for the spectrometer have been carefully chosen for optimal performance when measuring light elements. In pursuance to eliminate absorption of the low energy radiation, the system operates under vacuum condition. Sample mapping is automated and controlled by specialized computer software developed for this spectrometer. The design and setup of the spectrometer, as well as the development of the software were done by the author. The mechanical components were manufactured in the Atominstitut workshop. The system uses an air cooled low power microfocus X-Ray tube with Mo-anode. This allows the Mo-L lines to be used for particularly efficient excitation of light elements. The small spot (50 µm) is ideal to be used in conjunction with a polycapillary optic. The X-Ray optic focuses the exciting radiation onto the sample. The sample can be moved by a motorised sample stage. A high resolution video microscope with small depth of field (3.5 µm) is used to position the sample accurately. The fluorescence radiation is detected using a Si(Li) detector with ultra thin (340 nm) window. This special window allows the low energy fluorescence radiation of light elements to be detected. Several different samples were measured to test and characterize the spectrometer. The spot size has been determined by scans across a 10µm Cu wire, which yielded results of a spot size of 31 µm for Mo-K-, 44 µm at the Cu-K edge and 71 µm at the Cu-L edge. Lower limits of detection were obtained in the pg range for each spot as well as ppm. Area scans of a small laser print and a NaF droplet were performed to show mapping capabilities and light element analysis.