Optimierte Ligninfällung in einem statischen Mischer im Rahmen einer Bioraffinerie

Abstract

Lignocellulosic feeds play an important role in the required transition from fossil to renewable feedstocks. While Cellulose, the main component of lignocellulose, is already heavily used, lignin finds only marginal application as a material, even though it is also a big portion of lignocellulose. One of the more promising possible products that can be derived from lignin are lignin nanoparticles. Through the smaller scale, improved properties and easier application can be achieved. The aim of this thesis was to investigate the influence of certain process parameters on an antisolvent-precipitation-process in a static mixer for the production of lignin nanoparticles and optimize the precipitation accordingly. The lignin extract for the precipitation step was obtained from an organosolv-process with an ethanol/water-mixture at an elevated temperature with wheat straw as the lignocellulosic feedstock. The examined process parameters of the precipitation were the volumetric flow in the static mixer, the ratio of antisolvent and extract as well as the pH-value of the antisolvent and their influence on the hydrodynamic diameter of the nanoparticles, the polydispersity of the particles and the yield of the lignin in the precipitation step. The experiments were executed by a cubic face-centred plan with one repetition. By analysis of the experimental results, the influence of the process parameters on the particle size, polydispersity and yield were investigated. It was possible to describe the behaviour of the hydrodynamic diameter in a regression model, the same could not be achieved for the other measurements. Optimal precipitation settings were decided on with respect to small particle size, a small amount of antisolvent and a high yield. These settings may serve as a reference for future studies. Experiments with pure lignin solution were carried out at this optimum, in these tests the lowest particle sizes were measured.

Im dringend notwendigen Umstieg von fossilen auf erneuerbare Rohstoffe spielen lignocellulosische Rohstoffe eine Schlüsselrolle. Während Cellulose, die Hauptkomponente von Lignocellulose, schon lange im großen Rahmen genutzt wird, findet Lignin, welches ebenfalls einen großen Anteil an solchen Rohstoffen stellt, derzeit noch kaum stoffliche Verwendung. Ein Produkt aus Lignin, das einige vielversprechende Anwendungsmöglichkeiten hat und zunehmend Interesse auf sich zieht, sind Lignin-Nanopartikel. Durch den verkleinerten Größenmaßstab können verbesserte Eigenschaften und eine vereinfachte Anwendbarkeit erzielt werden. Ziel dieser Arbeit war es, Erkenntnisse über die Einflussfaktoren bei der Herstellung von Nanolignin durch Fällung in einem statischen Mischer zu gewinnen und die Fällung basierend auf diesen Erkenntnissen zu optimieren. Das für die Fällung benötigte Extrakt wurde mit einem Organosolv-Aufschluss mit einem Ethanol/Wasser-Gemisch bei erhöhten Temperaturen aus Weizenstroh hergestellt. Konkret wurden die Einflüsse des pH-Wertes des Antisolvents, des Volumenstroms im statischen Mischer und des Mischverhältnisses zwischen Antisolvent und Extrakt auf den hydrodynamischen Durchmesser (dh) der Partikel, die Polydispersität und die Lignin-Ausbeute bei der Fällung untersucht. Die Versuche wurden nach einem kubisch flächenzentrierten Versuchsplan und mit einer Wiederholung durchgeführt. Durch die Analyse der Versuchsergebnisse wurden die Zusammenhänge zwischen den Einflussgrößen und dem Partikeldurchmesser, der Polydispersität und der Ausbeute untersucht. Das Verhalten des hydrodynamischen Durchmessers kann gut durch ein Regressionsmodell beschrieben werden, für die anderen Größen gelang dies nicht. In Hinblick auf eine möglichst geringe Partikelgröße, eine hohe Ausbeute und einen möglichst geringen Antisolvent-Verbrauch wurden optimale Fällungsbedingungen festgelegt, die auch als Referenz für zukünftige Arbeiten dienen können. Mit diesen Parametereinstellungen wurden anschließend Versuche mit Reinlignin-Lösung durchgeführt, hierbei wurden die kleinsten Partikelgrößen gemessen.