Entfernung von Lignin aus Vorhydrolysat beim Kraft-Prozess durch Adsorption an Aktivkohle

Abstract

Aufgabe dieser Arbeit war es, den HiTAC-Prozess (High Temperature Adsorption of Lignin on Activated Charcoal) näher zu untersuchen. Dieser stellt ein Verfahren zur Lignin-Entfernung aus Kraft-Vorhydrolysat in der Zellstoffindustrie dar. Aufbauend auf frühere Forschung mit Aktivkohlepulver als Adsorbens wurde der HiTAC-Prozess variiert und auch mit Aktivkohlegranulat durchgeführt. Anschließend wurden Aktivkohle und Vorhydrolysat mittels händischer Kaltfiltration getrennt. Die Analyse des Filtrats ergab, dass generell durch das Aktivkohlepulver etwas mehr Lignin und weniger Xylooligosaccharide adsorbiert wurde als durch das Granulat, jedoch blieb in beiden Fällen die Bildung von den sonst üblichen Ligninverkrustungen im Reaktor aus. Neben der Kalt- sollte auch eine Möglichkeit der Heißfiltration erforscht werden. Dafür wurde ein entsprechender Filtereinsatz für den Reaktor angefertigt, in den verschiedene Filtermedien eingespannt werden konnten. Diese erwiesen sich hinsichtlich ihrer Filterwirkung alle als brauchbar, bei der Filtrationsdauer kam es allerdings zu deutlichen Unterschieden. Bezüglich Zucker- und Ligninadsorption zeigte die Kaltfiltration leichte Vorteile, was aber vermutlich an einer längeren Dauer der Filtration und damit verbunden einer längeren Adsorptionszeit liegt. Die Bedingungen der Aktivkohleregenerierung wurden hinsichtlich Temperaturführung und der eingesetzten Gasatmosphäre variiert. Es zeigte sich, dass die bereits erforschte Methode mit Stickstoffbegasung während der Aufheiz- und Abkühlphasen und Kohlendioxidatmosphäre während 30 Minuten bei 950°C die ideale Variante darstellt. Unabhängig von der Aktivkohleform kam es zu einem stetigen Abfall der Lignin-Adsorptionsleistung über die Regenerierungszyklen hinweg, welche bei Pulver deutlicher war als beim Granulat.

The objective of this thesis is to further investigate the HiTAC-process (High Temperature Adsorption of Lignin on Activated Charcoal). This is a method in pulp technology to remove lignin out of kraft-prehydrolysates. Based on previous research using activated charcoal powder as an adsorbent, the HiTAC-process was varied, amongst others by using activated charcoal granulate. Subsequently, charcoal and prehydrolysate were separated by manual filtration and the filtrate was then analysed. It was observed, that activated charcoal powder adsorbed slightly more lignin and less of the valuable xylooligosaccharides than granulate. Nevertheless, in both cases none of the otherwise usual formation of lignin incrustations was observed in the reactor. In addition to this, a possibility of hot filtration was to be explored. This was done by building a fitting filter element for the reactor, which could be used for several different filter media, all of which turned out to be suitable as to their filter effect. However, they differed in their duration of filtration. Concerning sugar and lignin adsorption, cold filtration showed slight advantages, which probably arose out of a longer duration of filtration and the resulting longer adsorption time. The conditions of activated charcoal regeneration were varied in regard to temperature control and used gas atmosphere. However, the previously explored method using nitrogen during heating and cooling as well as carbon dioxide for a period of 30 minutes at 950°C turned out to be the best solution. Independent of the form of activated charcoal, there was a continuous decrease in lignin adsorption over the regeneration cycles which was even more obvious for charcoal powder than for granulate.