Entwicklung von Feuerfestwerkstoffen im System Al2O3-ZrO2-SiO2

Abstract

Diese Arbeit befasste sich mit der Entwicklung von Feuerfestwerkstoffmassen im System Al2O3-ZrO2-SiO2. Ziel der Arbeit war, den Einfluss der Ausgangskomponenten, der Korngrößenverteilung als auch der Brenntemperaturen auf die finale Materialzusammensetzung und somit auf die resultierenden Materialeigenschaften näher zu ergründen, Die Herstellung der Proben erfolgte über die Press- und Sinterroute. Die so hergestellten Feuerfestwerkstoffmassen wurden anhand ausgewählter Eigenschaften systematisch charakterisiert. Diese Eigenschaften waren Rohdichte, offene Porosität, Kaltdruckfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit. Des Weiteren wurden die so hergestellten Werkstoffe, in Hinblick auf ihre Gefüge und die Phasenzusammensetzungen untersucht. So wurde das Gefüge mittels Stereo-, Auflicht- und Rasterelektronenmikroskopie analysiert, sowie eine Quantifizierung der kristallinen Phasenzusammensetzung mittels Rietveld-Analyse von Röntgenbeugungsdaten ermittelt. Ausgewählte Proben wurden zusätzlich einer Thermogravimetrie sowie einer Differenz-Thermoanalyse unterzogen, um die Reaktionen und Reaktivität der Phasen untereinander besser zu verstehen.<br />Aus den Ergebnissen konnte ein klarer Einfluss der Brenntemperaturen auf die Materialeigenschaften nachgewiesen werden. Höhere Brenntemperaturen hatten höhere Dichten, niedrigere offene Porosität und höhere Kaltdruckfestigkeit zur Folge. Ebenso konnten die Unterschiede der Ausgangskomponenten bezüglich des sich einstellenden Gefüges gefunden werden. Der Einfluss der Korngrößen konnte im Bereich der Zirkonmullit-basierenden Rezepte dahingehend nachgewiesen werden, dass niedrigere Korngrößen eine höher Dichte, geringere offene Porosität und höhere Kaltdruckfestigkeit mit sich führen. In Hinblick auf die ZrSiO4-basierenden Rezepturen kann keine derartige Aussage getroffen werden, da hier der Einfluss der genannten Prozessparameter nur eine untergeordnete Rolle spielt.<br />

The object of this work was to develop refractory material masses in the system Al2O3-ZrO2-Si02. The investigation of the influence of the starting components, the grain sizes and the firing temperatures on the final material composition and rethus on the resulting material properties was the primary goal.<br />The production of the samples was carried out by the pressing and sintering route. The so prepared samples were systematically characterized based on selected properties. The relevant properties were bulk density, open porosity, cold crushing strength and thermal shock resistance. Furthermore the prepared materials were examined in terms of their microstructure and phase compositions. The microstructure was investigated using stereo-, reflected-light- and scanning electron microscope; furthermore a quantification of the crystalline phase composition was conducted by means of Rietveld refinement of X-ray diffraction data. Selected samples were additionally characterized using thermogravimetry and differential thermal analysis in order to investigate the reactions and reactivity of the phases to each other.<br />Based on the results, clear influences of the firing temperatures on the material properties were detected. Higher firing temperatures led to higher densities, lower open porosities and higher cold crushing strengths. Similarly, the differences with respect to the initial components were found. In the case of zirconmullite-based recipes, an influence of particle sizes could be detected. Lower grain sizes resulted in higher density, smaller open porosity and higher cold crushing strength. For ZrSiO4-based compositions, no significant influence of the grain size on the resulting properties could be found.<br />