Elektrochemische Bearbeitung von nano-Kohlenstoffelektroden

Abstract

Nanotools GmbH (nanotools.com), München, stellt Spitzen für AFM (Atomic Force Microscopy, zu Deutsch: Rasterkraftmikroskop) bzw. STM (Scanning Tunneling Microscope, zu Deutsch: Rastertunnelmikroskop) her. Nanotools GmbH, die sich schon seit mehr als 15 Jahren in diesem Bereich beschäftigen starteten ein Projekt um eine neue Methode der Qualitätsbestimmung zu entwickeln. Da die einfachen Prüfverfahren von nanotools, wie Aussetzung hoher Temperaturen, Druckkräften, Abtastung, etc., in der Vergangenheit nicht ausreichend bzw. aussagekräftig genug waren, wurde eine elektrochemische Methode in Betracht gezogen. Dabei sollte eine kontrollierte Ätzung bzw. Oxidation von Kohlenstoffelektroden im nm-Bereich durchgeführt werden um am Ende eine statistische Aussage darüber machen zu können, ob die produzierten Spitzen den hohen Qualitätsmerkmalen entsprechen. Zu diesem Zweck sollten Kohlenstoffspitzen elektrochemisch in einer Zweielektroden Anordnung, geätzt werden. Zunächst musste eine Apparatur für die elektrochemische Bearbeitung von Kohlenstoffspitzen und der automatisierten Messung der elektrischen Parameter aufgebaut werden. Dabei war einerseits der mechanische Aufbau anderseits auch die Instrumentierung zu optimieren um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen. Anschließend erfolgte die Auswertung der Messdaten und Optimierung der Prozessparameter. Nach erfolgreicher Durchführung der letztgenannten Schritte folgte die Bearbeitung einer großen Zahl von EBD-Spitzen und eine statistische Auswertung der Spitzengeometrie. Eine primäre Aufgabenstellung dieses Projektes war es zu zeigen, ob dieses elektrochemische Verfahren in der Lage ist die geforderte statistische Aussage über die Qualität der Spitzen (z.B. Homogenität) zu treffen.

Nanoengineering made in Germany. Nanotools designs, develops and mass-produces high quality nanoMEMs components. Taking advantage of their patented scalable electron beam processing, 3D structures are directly formed in diamond-like material quality, with ultra-high precision and reproducibility. Since more than 15 years, nanotools supply world-s leading semiconductors and nanoelectric manufacturers with cutting-edge CD metrology and high aspect ratio AFM tips. In cooperation with nanotools GmbH, electron beam deposited (EBD) tips were electrochemically etched to invent a new way of statistically characterising the quality of this tips. In order to determine and to be able to make an statistically relevant statement about the quality, a huge amount of carbon nano tips had to be etched. First of all, for the development of this method, the parameters of the etching conditions had to be determined. Secondly, to achieve a reproducible mechanical measurement setup the sample positioning procedure were optimized and finally an automated device for routine measurements was developed. As a result 0,5 N sulfuric acid was chosen as the electrolyte, Ag/AgCl as combined counter and reference electrode. The samples were oxidized with cyclic voltogrammy (CV) between 0 - 4 Volts with changing of the potential scan rate. Additional to this methode the samples were etched with constant voltage for different periods of time. To be able to distinguish AFM probes with EBD carbon nano tips from the "naked" probes, current had to be measured in at least nano-Ampere range.