Precursor-Entwicklung für die Herstellung neuartiger Hartstoffschichten mittels CVD Verfahren

Abstract

Die Transportreaktion ternärer Halogenidkomplexe zeigt Potential für Anwendungen in der CVD-Beschichtungstechnologie insbesondere für die Herstellung neuartiger komplexer Hartstoffschichten. Vor allem das System CrCl2/Al2Cl6 ist für die Herstellung von (Al,Cr)N-CVD-Schichten von Interesse. Die auftretenden Reaktionen wurden über thermodynamische Berechnungen beschrieben, Vorversuche zur Herstellung des CrCl2-Precursors durchgeführt und dieser über XRD und UV-VIS-Spektroskopie charakterisiert. Es erfolgte die Konstruktion und stufenweise Erweiterung einer Versuchsanlage zur Durchführung von Verdampfungs- bzw. Beschichtungsversuchen. Die Herstellung von AlCl3 wurde sichergestellt und die Transportrate von Cr über den CrAl2Cl8-Chloridkomplex betrachtet. Neben der Optimierung der Prozessparameter wurden zahlreiche konstruktive Änderungen an der Anlage durchgeführt, um den Massentransport an Cr zu maximieren. Zur Bestimmung wurde die Gasspezies in einer Kühlfalle ausgefroren und das Kondensat über ICP-OES und RFA auf seine Zusammensetzung untersucht. Mit Erweiterung der Versuchsanlage zum Beschichtungsbetrieb wurde durch Verwendung von Ammoniak als Stickstoffquelle die Abscheidung von AlN- bzw. (Al,Cr)N ermöglicht. Die auf Hartmetall-Wendeschneidplatten abgeschiedenen Schichten wurden über REM und EDX, sowie XRD-Messungen auf ihre Phasenzusammensetzung analysiert. Eine Umsetzung auf industrielle Maßstäbe wurde diskutiert und dabei auftretende Problematiken näher beleuchtet.

The transport reaction of ternary halide complexes shows potential for applications in CVD coating technology particularly for the research of new complex hard material coatings. Especially the system CrCl2/Al2Cl6 was investigated for the production of (Al,Cr)N-CVD-coatings. Possible reactions were covered by thermodynamic calculations and preliminary tests for the production of the CrCl2-precursor were carried out and analysed using XRD and UVVIS-spectroscopy. The construction and gradual extension of the experimental setup was carried out to realize vaporisation and coating experiments. As the generation of AlCl3 was ensured, the transport rate of chromium using the CrAl2Cl8-complex was investigated. An optimisation of process parameters and various constructive changes were necessary to maximise the mass transport of Cr. The gaseous species were frozen out in a cold trap and the condensate was analysed on its composition using ICP-OES and RFA. With addition of ammonia as nitrogen source, coating operations could be performed and the deposition of AlN- and (Al,Cr)N was made possible. The material was deposited on cutting inserts and the coatings were investigated using SEM, EDX and XRD to determine the phase composition. Up-Scaling to industrial scales was discussed and occurring difficulties were highlighted.