Untersuchung der Dispergierbarkeit nanoskaliger Additive in Viskose-Spinnlösung

Abstract

Viskose ist eine naturnahe Chemiefaser auf Cellulosebasis, die bereits seit Ende des 19. Jahrhunderts breite Anwendung beispielsweise im Textiliensektor oder bei Hygieneprodukten findet. Auch für den technischen Einsatz (in der Reifenindustrie, als Filtervliesstoff, etc.) ist Viskose geeignet. Insbesondere für solche Anwendungen ist es wichtig, viskosebasierte Materialien mit verbesserten, anwendungsorientierten Eigenschaften zu entwickeln. Ein möglicher Weg, die Eigenschaften der Viskosefasern zu verbessern (insbesondere die mechanischen), besteht darin, Fasern durch Einspinnen nanoskaliger Additive zu verstärken. Im Rahmen dieser Arbeit sollte zum einen eine Methode geschaffen werden, die rasche Charakterisierung von Viskose-Spinnlösung erlaubt, um Einflüsse von Viskoseparametern auf die Partikel-Verteilung abschätzen zu können. Dazu wurden Infrarotspektren verschiedener Proben zu einer multivariaten Kalibration herangezogen, die die gleichzeitige Bestimmung von Parametern wie Natronlauge-, Schwefel- und Cellulose-Gehalt aus IR-Spektren ermöglicht. Die simultane Messung des Wertes ist bisher noch nicht mit zufriedenstellender Genauigkeit gelungen. Zum anderen wurde eine rasche und preiswerte Technik zur Beurteilung der Dispersionsqualität von Partikeln in Cellulose-Filmen entwickelt, die ein wichtiges Werkzeug zur Ermittlung optimaler Parameter bei der Herstellung von Dispersionen auf Viksose-Spinnlösungs-Basis darstellt, da die Verteilung im fertigen Garn optisch schwer zugänglich ist. Methode basiert auf der Tatsache, dass Additive im Nanobereich im Fall einer homogenen Dispersion mit lichtoptischen Verfahren nicht sichtbar sind, Agglomerate ab einer gewissen Größe allerdings schon. Dadurch ist es möglich, eine Aufnahme eines Viskosefilms hinsichtlich der Partikelverteilung zu analysieren. Der so ermittelte x50-Wert der Verteilung kann als Vergleichskriterium verschiedener Dispersionsqualitäten verwendet werden. Die entwickelte Methode liefert sehr gut reproduzierbare Ergebnisse, allerdings konnten noch keine allgemeinen Trends hinsichtlich von Einflussfaktoren auf die Dispersionsgüte festgestellt werden. Ebenso sind Rückschlüsse auf Fasereigenschaften bisher noch nicht möglich und bedürfen weiterer Untersuchungen.

Viscose is a man-made, cellulosic fiber that is widely used since the end of the 19th century, for example in the textile sector or for sanitary products. Viscose fibers can also be used for technological purposes such as tire cord or filter materials. It is important for those applications in particular to develop materials with improved, tailor-made properties. A possible way to facilitate cellulosic yarn with better properties (especially mechanical properties) could be reinforcing the fibers with nanoscale additives. The first main objective of this thesis was the creation of a fast method to characterize viscose spinning solution in order to possibly relate dispersion characteristics to viscose properties. To this end infrared spectra of different samples were used for a multivariate calibration, which allowed simultaneous measurement of important parameters of the spinning solution (like content of sodium hydroxide, content of sulfur and content of cellulose) for future samples. The additional measurement of the value was attempted, however, could not yet be achieved with sufficient accuracy. A second objective was the development of a fast and cheap procedure to assess dispersions of nanoscale particles in cellulosic thin films via automated optical evaluation, which would be an important tool to find optimal parameters for fabrication of dispersions on a spinning solution basis, since the distribution in the spun yarn cannot easily be measured via optical methods. The developed method uses the fact that the used particles, if homogeneously dispersed, are not visible with photo-optical techniques. Agglomerates, however, are and therefore can be analyzed regarding their particle distribution. The x50-value of this distribution can serve as a means to compare differently prepared spinning-solution dispersions. The method yields well reproducible results; however, general trends regarding the effect of different factors influencing quality of dispersion cannot yet be formulated. Neither is it possible yet to deduce properties of fibers - to that end further investigations are necessary.