Characterization of compound refractive lenses for synchrotron µ-XRF and µ-XAS and applications with high spatial resolution

Abstract

Die Strahlgrößen der hier untersuchten Compound Refractive Lenses (CRLs) sind abhängig von Parametern wie Quellgröße und Strahldivergenz. Zudem sind Parameter wie Fokusabstand und Strahlgröße sehr stark energieabhängig, weshalb jede Linse nur für eine bestimmte Energie verwendet werden kann. Diese Energieabhängigkeit spricht eigentlich gegen deren Verwendung für Röntgenabsorptionsmessungen (XAS), die Vorteile wie z.B. die vergleichsweise geringen Kosten und die einfache Installation an praktischer jeder Beamline, waren jedoch Anlass genug eine ausführliche Untersuchung durchzuführen.<br />Die BAMline verfügt über zwei optische Elemente, einen Kristall- (DCM) und einen Multilayer-monochromator (DMM). Während der DCM mit einer Energiebandbreite von DeltaE/E=0.02 % sich für Messungen die eine gute Energieauflösung erfordern (z.B. XAS) eignet, liefert der DMM (DeltaE/E=1.6 %) eine etwa 100-fach höhere Flussdichte und ist daher für Röntgenfluoreszenzmessungen (XRF) besser geeignet. Ein Satz von 16 Linsen montiert auf einem Si-Wafer wurde am IMT (Institut für Mikrostrukturtechnik) in Karlsruhe hergestellt.<br />Voruntersuchungen an der BAMline haben gezeigt, dass die erreichbare Spotgröße (mit dem DCM) im Bereich von 1 µm liegt. Das Ziel dieser Arbeit war es, die Linsenparameter, unter verschiedensten Strahlbedingungen zu bestimmen, z.B. unter Verwendung des DMM und unterschiedlicher Vorfokussierung. Desweiteren sollte die Verwendbarkeit für XAS-Messungen ausgiebig geprüft werden. Die Änderungen der Linsenparameter wurden mithilfe eines bildgebenden Verfahrens unter Verwendung einer hochauflösenden CCD-Kamera ermittelt.<br />Um die Änderung der Absorption in der Linse in Abhängigkeit der Energie zu untersuchen und zu korrigieren, wurden Messungen an Standards mit und ohne Linse durchgeführt und verglichen. Die Untersuchung der Energieabhängigkeit der Linsen hat gezeigt, dass die Änderungen für den XANES-Bereich gering sind, während sie für den EXAFS-Bereich signifikant sind.<br />Es ist bekannt, dass der Wirkungsgrad von polykristallinen Solarzellen stark abhängig vom Grad der Verunreinigung mit Metallen wie Kupfer und Eisen und deren Verteilung in der Solarzelle ist. µ-XRF und µ-XANES Messungen an Solarzellen wurden durchgeführt um die räumliche Verteilung und die Art der Cu-Verbindung zu bestimmen. Diese Informationen sind notwendig, um ein erfolgreiches "defect engineering" durchzuführen, mit dem Ziel, trotz Verwendung von billigerem und daher "schmutzigerem" Ausgangsmaterial, den Wirkungsgrad von Solarzellen zu erhöhen. Eine weitere Anwendung war die Untersuchung von Keramiken aus Portugal, hergestellt zwischen dem 16. und 18. Jahrhundert in Lissabon bzw.<br />Coimbra. Um Profile der Verteilung von Schlüsselelementen der Dekoration, der Glasur und der Keramik aufzuzeichnen, wurden hochaufgelöste Linienscans an Querschnitten von verschiedenen Proben durchgeführt, um Informationen über die Produktionsweise der Keramiken machen zu können.<br />

The achievable beam sizes of the investigated Compound Refractive Lenses (CRLs) depend on parameters like the source size and beam divergence. In addition, parameters such as focus distance and beam size are highly energy dependent, so each lens can only be used for a given energy. The strong energy dependence speaks actually against the use for XAS measurements, the obvious advantages as e.g. the relatively low costs and the ease of installation at practical each beamline, were reason enough to carry out a detailed investigation.<br />The BAMline is a hard X-rays beamline and has two optical elements, a crystal (DCM) and a multilayer monochromator (DMM). While the DCM with an energy bandwidth of DeltaE/E=0.02 % is suitable for measurements which require a good energy resolution (e.g. XAS), the DMM with a bandwidth of DeltaE/E=1.6 % provides an about 100-times higher flux density and is therefore suitable for XRF measurements.<br />A set of 16 lenses mounted on a Si wafer was produced at IMT (Institute of microstructure technology) in Karlsruhe. Preliminary investigations at the BAMline have shown, that the achievable spot size (with the DCM) is in the range of 1 µm. The aim of this work was to determine the lens parameters under different beam conditions of the BAMline as e.g. with the DMM and different prefocusing conditions. Furthermore, an extensive study regarding the usability for X-ray absorption spectroscopy (XAS) was conducted. The changes in the lens parameters were determined by using an X-ray imaging setup with a high resolution CCD camera. To examine and correct the changes due to the absorption within the lens depending on the energy, measurements with and without lens were carried out on standards and compared. The investigation of the energy dependence of the lenses showed that there are only minor changes in the XANES region, while for the EXAFS region the changes are significant. It is known, that the efficiency of polycrystalline photovoltaic cells is strongly dependent on the degree of contamination with metals such as copper and iron, and their distribution in the solar cell. µ-XRF and µ-XANES measurements were carried out on solar cells to distinguish the spatial distribution and the nature of the Cu compound. This information's are essential to perform a successful "defect engineering", with the aim to increase the solar cell efficiency, despite the use of cheaper but therefore dirtier feedstock. Another application was the study of glazed ceramic fragments from Portugal, made between the XVI and XVIII century in Lisbon and Coimbra.<br />µ-XRF analysis was used to perform cross section scans on various samples to monitor the profiles of the key elements from decoration, glaze and body to gain data about the production process.<br />