Novel applications of secondary ion mass spectrometry in thin film analysis

Abstract

40 years of development of Secondary ion mass spectrometry have turned this method to an important technology in surface and thin film analysis of solids. Especially with the introduction of TOF-SIMS the field of application has broadened eminently. This work focuses three topics out of a few, realised within this PhD-Thesis. It centres the adoption of dynamic SIMS technology to novel applications. 1) Investigations on novel materials: Materials science often uses means of SIMS in the characterisation of new materials. In this study carbon fibres and copper should merge to a novel material with high thermal conductivity and tailorable coefficient of thermal expansion (CTE). In order to enhance the adhesion of both materials, several tests with surface pre-treatment and investigations with interlayers of chromium or molybdenum have been performed. SIMS was able to characterise the elemental distribution in thermally deposited test layers.<br />2) SIMS application in the investigation of historical objects: The minimal sample destruction and the enormous gain on information from the measurement makes SIMS a suitable method of choice. This study investigates corrosion stains on gold coins. In a first run only test coins were investigated, a second run, performed with a TOF-IV device at the Kernforschungszentrum Jülich, also consisted of two historical coins from the 19th century. SIMS studies revealed the presence of silver and copper at the corrosion stains in connection with sulphur and some chlorine. The silver grains imprinted into the test coin surface and treated with K2Sx [K tief 2 normal S tief x] for 5 hours at 60° C were still partly metallic, whereas all stains at the ancient coins seems fully corroded. 3) Characterisation of implantations in order to confirm simulation calculations: Computer simulations of ion implantations are widely used in semiconductor research and development. Still in some applications a minor mismatch between simulation and practise is observable. SIMS measurements accompanied two investigations on the implantation of rare earth element erbium and on the defect simulation of boron channelling implantation. Both studies afforded a maximum precision and repeatability of the measurement. This study also takes a closer look at the depth evaluation, especially when interpreting near surface regions.<br />

Sekundärionen Massenspektrometrie (SIMS) hat sich in den 40 Jahren ihres Bestehens zu einer wichtigen Methode in der Oberflächen- und Dünnfilmanalytik entwickelt. Besonders mit der Einführung der Flugzeit Massenspektrometrie hat sich das Anwendungsgebiet deutlich erweitert. Diese Arbeit konzentriert sich auf drei Themen, welche im Rahmen dieser Dissertation durchgeführt wurden. Dabei wird besonders Wert auf die Erschließung neuer Anwendungsgebiete für die dynamische SIMS gelegt. 1) Untersuchungen an neuartigen Materialien: In der Materialwissenschaft wird oftmals SIMS bei der Charakterisierung neuer Materialien herangezogen. In der vorliegenden Studie sollen Kohlenstofffasern und Kupfer zu einem neuartigen Material mit hoher thermischer Leitfähigkeit und frei anpassbarem thermischen Ausdehnungskoeffizienten verbunden werden. Zur Verbesserung der Haftfestigkeit der beiden Materialien wurden Versuche mit vorbehandelten Oberflächen sowie mit Zwischenschichten aus Chrom oder Molybdän durchgeführt. Dabei konnte die Verteilung der Elemente in thermisch beschichteten Testproben mit SIMS charakterisiert werden. 2) Anwendung von SIMS bei der Untersuchung von historischen Objekten:<br />Die geringe Zerstörung der Oberfläche, und der enorme Informationsgewinn der Messung machen SIMS zu einer idealen Methode für die Untersuchung von historischen Objekten. In dieser Studie wurden Punktkorrosionen and Goldmünzen des Kunsthistorischen Museums, Wien, untersucht. Dabei wurden in einer ersten Messserie nur Testmünzen untersucht, eine zweite Serie, welche auch historische Münzen aus dem 19. Jahrhundert beinhaltete, wurde mit einem TOF-IV Gerät am Forschungszentrum Jülich durchgeführt.<br />Die SIMS Messungen zeigten, dass die Korrosion vor allem an Splittern aus Kupfer und Silber unter Bildung von Sulfiden und Chloriden stattfindet. Dabei waren die in die Testmünzen eingeprägten Metallspäne nach einer 5-stündigen Behandlung mit K2Sx [K tief 2 normal S tief x] bei 60°C noch immer teilweise metallisch, wohingegen die Splitter an den historischen Münzen gänzlich korrodiert waren.<br />3) Charakterisierung von Implantationen zur Bestätigung von Simulationsrechnungen: Der Einsatz von Computersimulationen von Ionenimplantationen ist in der Halbleiterentwicklung weit verbreitet.<br />Dennoch ist in einigen Randanwendungen eine Abweichung von Simulation und Praxis zu bemerken. SIMS begleitete zwei Studien, eine betreffend die Implantation schwerer Seltenerdelemente am Beispiel von Erbium, eine über die Defektabhängigkeit von Bor-"Channeling"-Implantationen. Dabei wird auch Augenmerk auf die Ermittlung der Tiefenskala gelegt, besonders in Zusammenhang mit oberflächennahen Regionen.