Liebl, J. (2007). Entwicklung einer neutronenaktivierungsanalytischen Methode zur jahresringspezifischen Bestimmung von Spurenelementen in Zirbenholz [Diploma Thesis, Technische Universität Wien]. reposiTUm. https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-18750
neutron activation analysis; Pinus cembra; Swiss stone pine; wood; tree rings; dendrochronology; environmental analysis; trace elements; trace element measurement
en
Abstract:
Bei archäologischen Datierungen spielt die Dendrochronologie eine wesentliche Rolle. Das mittelfristige Ziel dieser Arbeit ist es, Holz durch Spurenelementanalytik verschiedenen Wachstumsstandorten zuordnen zu können und Naturereignisse in Jahresringen von Bäumen an Variationen von Elementkonzentrationen zu erkennen. Eine derartige Standortbestimmung soll die Einordnung archäologischer Fundstücke aus Holz, z.B. Sarkophage, in bestehende Dendrochronologien ermöglichen. Die nicht eindeutige Herkunft des Zedernholzes ägyptischer Sarkophage (Libanon, Zypern oder Taurus) hat diese bisher verhindert. Das Identifizieren von klimatisch weltweit wirksamen Naturereignissen in Jahresringen kann ebenso zur Lösung verschiedener Fragestellungen der modernen Archäologie beitragen. Diese Diplomarbeit wurde mit der Motivation, eine Methode der Instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) zur Spurenelementanalytik in Holz zu entwickeln, ausgeführt. INAA erlaubt bei einer einfachen Probenaufbereitung den Nachweis vieler Elemente auch bei geringsten Konzentrationen. Für die Arbeiten wurde Zirbenholz (Pinus Cembra L.) aus der Weststeiermark, Österreich, herangezogen. Dieses weist dendrochronologische Ähnlichkeiten mit Zedernholz auf. Unter verschiedenen Bestrahlungs-, Abkling- und Messbedingungen wurden gefriergetrocknete Jahresringsegmente untersucht. Plasmaveraschen der Holzproben erwies sich, aufgrund der relativ geringen Probenmassen, welche mit dem am Atominstitut der Österreichischen Universitäten (ATI) verfügbaren Plasmaverascher verarbeitet werden können, als nicht zielführend. Aktivierungen erfolgten im Langsamen Rohrpostsystem, einem Trockenbestrahlungsrohr, oberhalb des Reaktorkerns und im Zentralen Bestrahlungsrohr des TRIGA Mark-II Forschungsreaktors des ATI in Wien.<br />Die folgenden Elemente konnten in Zirbenholz nachgewiesen werden: Ag, Al, As, Au, Ba, Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Ni, Rb, Sb, Sc, Se, W und Zn. Die sehr niedrigen Konzentrationen dieser Spurenelemente in Holz erfordern eine Aktivierung bei höchstmöglichem Neutronenfluss (Zentrales Bestrahlungsrohr) und machen ein sehr sauberes Arbeiten notwendig. In einer ersten Anwendung wurden die Variationen der Spurenelementkonzentrationen innerhalb eines einzelnen Jahresringes untersucht. Der Vergleich mit den Konzentrationsunterschieden in Jahresringen verschiedenen Alters, welche in Stichproben ermittelt wurden, erlaubt eine Probe aus einem Jahresring als repräsentativ für den gesamten Jahresring zu betrachten. Die geringen verfügbaren Probenmassen aus archäologischen Hölzern machen dieses Resultat zu einer wichtigen Aussage.<br />
de
Tree rings play an important role in archaeological dating. The ability to attribute wood to its growth site and to identify past natural phenomena by means of trace element analysis of tree rings is a middle-term objective. A growth site determination shall allow the placement of wooden archaeological findings, e.g. sarcophagi, within a dendrochronology. Up to now the unclear origin of the cedar wood used in Egyptian sarcophagi (Lebanon, Cyprus or Taurus) has inhibited this. The identification of climatic globally effective natural phenomena in tree rings can also contribute to solve problems of modern archaeology. This work was carried out with the aim of developing a method of instrumental neutron activation analysis (INAA) to determine trace element concentrations in wood. INAA facilitates very low detection limits for many elements combined with simple sample preparation. Swiss stone pine wood (Pinus Cembra L.) from Styria, Austria, was used in this work. This wood provides dendrochronological similarities with cedar wood. Under different irradiation-, decay- and measuring conditions freeze-dried samples were processed by means of INAA. Plasma ashing of the wood samples was not useful since the sample size which can be processed by the cool plasma asher at the Atomic Institute of the Austrian Universities (ATI) turned out to be too small. Sample activation was carried out in the pneumatic delivery system, in a dry irradiation tube, above the core and in the central irradiation tube of the TRIGA Mark-II research reactor at the ATI in Vienna. The following elements could be identified in Swiss stone pine wood: Ag, Al, As, Au, Ba, Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Ni, Rb, Sb, Sc, Se, W and Zn. The very low concentrations of these trace elements necessitate highest possible neutron flux at activation (central irradiation tube) and very clean working conditions. In a first application the variations in trace element concentrations within a single tree ring were measured. The comparison with concentration differences that were found between selected tree rings of different age permit to consider the concentration values obtained from one sample of a tree ring to be representative for the tree ring as a whole. The small available sample masses from archaeological wood turn this result into a conclusion of high significance.