Impact of temperature, light and storage time on bituminous materials measured with FTIR spectroscopy

Abstract

Bitumen ist ein schwarzes Material, das bei der Raffination von Rohöl gewonnen wird. Es wird hauptsächlich als Bindemittel in Asphaltstraßen, sowie aufgrund seiner wasserabweisenden Eigenschaften im Bereich der Dachabdichtung und diverse anderen hydraulischen Anwendungen eingesetzt. Als organisches Material altert Bitumen mit der Zeit. Im Allgemeinen gibt es zwei Alterungszustände von Bitumen (Kurz- und Langzeitalterung), die im Labor mit standardisierten Methoden stimuliert werden können. Der Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT) repräsentiert den Kurzzeit-Alterungszustand des Bindemittels, während der Pressure Aging Vessel (PAV) den Langzeit-Alterungszustand des Bindemittels darstellt.Bitumencharakterisierung basiert primär auf einfachen mechanischen Untersuchungsmethoden. Auf Grund der chemischen Komplexität des Materials, ist dies aber nicht ausreichen, um das Material zu charakterisieren. Deshalb haben in den letzten Jahrzehnten die chemischen Untersuchungen drastisch zugenommen. Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist eine der beliebtesten spektroskopischen Methoden für chemische Untersuchungen von Bitumen. Der Grund dafür ist die Einführung der abgeschwächten Totalreflexion (ATR), die die Arbeit erleichtert hat. Die ATR-FTIR-Spektroskopie ist eine empfindliche Oberflächenmethode und erfordert sehr genaues Arbeiten, wenn es um empfindliche Materialien wie Bitumen geht.Es gibt zwei Hauptaufgaben dieser Diplomarbeit, die sich mit den Auswirkungen der Probenvorbereitung für die ATR-FTIR Spektroskopie befassen:• Temperatur und Heizzeit (Dauer)• Bedingungen und LagerzeitFür diese Studie wurden sechs Arten von Bindemitteln untersucht, vier davon aus derselben Rohölquelle, aber mit unterschiedlichen Spezifikationsklassen (drei unmodifizierte und ein polymermodifiziertes) und zwei weitere aus verschiedenen Rohölquellen mit denselben Spezifikationsklassen (beide unmodifiziert). Die Untersuchung wurde mit 5 g Bindemittel durchgeführt, das 5-30 Minuten lang bei 180°C erhitzt wurde. Im Laufe dieser Arbeit wird sich zeigen, dass die Oxidation des Bindemittels beim Erhitzen auf 180°C für bis zu 30 Minuten keinen großen Einfluss hat, wenn man gut mit ihm umgeht (das Verfahren wird später vorgestellt). Andererseits kommt es bei der Lagerung der Proben, insbesondere im Tageslicht, zu einer erheblichen Oxidation der Bindemitteloberfläche. Daher wird empfohlen, das Bindemittel 5 - 10 Minuten lang zu erwärmen und in einem klimatisierten Raum zu lagern. Außerdem sollten die Proben abgedeckt werden, damit sie nicht direkt mit dem Tageslicht in Berührung kommen, und die Messung sollte innerhalb einer Stunde nach ihrer Herstellung erfolgen.

Bitumen is a black material, which is derived from the crude oil refinement process. It is widely used as a binder in asphalt pavement and due to its waterproofing properties, bitumen is also used for roofing and for several hydraulic application. As an organic material, bitumen ages with time. In general, there are two aging states of bitumen (short and long–term aging), which can be stimulated in the laboratory with standardized methods. Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT) represents the short–term aging state of the binder, where Pressure Aging Vessel (PAV) represents the long–term aging state binder.Bitumen characterization is mainly performed using a variety of conventional mechanical tests. However, these tests fail to uncover the complex chemical composition of the material. Thus, in the past decades chemical investigation has increased drastically. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is one of the most popular spectroscopic methods for chemical research. The reason for this is that the attenuated total reflection (ATR) has been implemented, which has facilitated the work.ATR-FTIR spectroscopy is a sensitive surface method and requires very precise work when dealing with sensitive material such as bitumen.There are two main tasks of this Diploma Thesis on the impact of sample preparation:• Temperature and heating time• Conditions and storage timeThere were six types of binders investigated for this study, four of them from the same crude oil source but different specification classes (three unmodified and one polymer modified) and two others from different crude oil sources with the same specification classes (both unmodified). The investigation was done with 5g of binder heated at 180°C for 5-30 min. Throughout this thesis, it will be seen that there is not an enormous impact on the oxidation of binder when heating at 180°C for up to 30 min when handling well with it (the procedure will be presented later). On the other hand, when storing the samples, especially in the light, significant oxidation on the binder’s surface occurs. Therefore, it is recommended to heat the binder for 5 – 10 min and stored it in a climatized room. In addition, the samples should be covered so that they do not come into direct contact with daylight, and the measurement should be taken within one hour of their preparation.