Studies on the structural determination of coordination compounds using ESI MS and MALDI MS

Abstract

The areas of application of coordination compounds range from their use in industry as catalysts to medicine and pharmacy. In order to establish newly synthesized complexes, first of all a complete characterization of these compounds is necessary. One of the most important analytical techniques used for this purpose are IR, NMR and EPR spectroscopy. Although each of these techniques is essential and indispensable, they only offer the possibility of complete clarification of a substance in combination with mass spectrometry.This thesis deals with the analysis of coordination compounds using MALDI MS. The selection of the analytes was made with a view to cover the broadest possible spectrum of transition metal elements and ligand systems. By variation of MALDI matrices, solvent mixtures and measurement parameters, the optimal preparations for a successful analysis were taken individually for each complex. The resulting data were compared with the already established ionization technique ESI MS.All coordination compounds selected in the course of this work were successfully analyzed with MALDI MS. It was also possible to determine the accurate mass of each compound with a mass deviation of < 5 ppm of the theoretical value.

Die Anwendungsbereiche von Koordinationsverbindungen reichen von ihrem Einsatz in der Industrie als Katalysatoren bis hin zur Medizin und Pharmazie. Um neu synthetisierte Komplexe etablieren zu können ist in erster Linie eine vollständige Charakterisierung dieser erforderlich. Eine der wichtigsten Analysetechniken die hierbei in Verwendung treten sind die IR-, NMR-, als auch EPR-Spektroskopie. Obgleich jede der genannten Techniken essenziell und unabdingbar ist, bieten sie nur in Kombination mit der Massenspektrometrie die Möglichkeit der vollständigen Aufklärung eines Stoffes.Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Analyse von Koordinationsverbindungen mittels MALDI MS. Die Auswahl der Analyten erfolgte im Hinblick darauf ein möglichst breites Spektrum an Elementen der Übergangsmetalle, sowie Ligandensysteme zu bedienen. Durch Variation von MALDI Matrices, Lösemittelgemischen und Messparametern wurden für jeden Komplex individuell die optimalen Voraussetzungen für eine erfolgreiche Analyse getroffen. Die daraus generierten Daten wurden mit der bereits etablierten Ionisationstechnik ESI MS vergleichend gegenübergestellt.Die im Zuge dieser Arbeit ausgewählten Koordinationsverbindungen konnten erfolgreich mit MALDI MS analysiert werden. Auch war es möglich die akkurate Masse jeder Verbindung mit einer Massenabweichung von < 5 ppm des theoretischen Wertes zu bestimmen.