Characterisation of defects in carbon fibre reinforced polymer (CFRP) laminates and pultruded profiles

Abstract

Die Gefügecharakterisierung von Kohlenstofffaser verstärkten Kunststoffen (CFRP) steht im Mittelpunkt dieser Arbeit, wobei besonderes Augenmerk auf die Defekte und deren Auswirkungen auf mechanische und thermische Eigenschaften gelegt wird. Eine breite Palette klassischer und neuerer, zerstörender und zerstörungsfreier Prüf- und Abbildungsmethoden wird eingesetzt, um relevante Gefügefehler zu beschreiben. Darüber hinaus werden diese Methoden genützt, um die Art der Fehler mit den mechanischen und thermischen Eigenschaften verschiedener CFRP-Materialien in Beziehung zu setzen. Die untersuchten Verbundwerkstoffe werden nach deren Herstellungsprozess, der Art ihrer Bestandteile, der Anordnung der Verstärkungsfasern und der Wärmebehandlung der Produkte unterschieden.<br />Mit einem bestimmten Matrix-Faser System können sehr unterschiedliche Materialien erzeugt werden, wenn beispielsweise die Aushärtetemperatur oder der Konsolidierungsdruck verändert werden. Deshalb werden Vergleiche angestellt zwischen a) Prepreg-Laminaten in unterschiedlicher Stapelfolge und mit verschiedenen Wärmebehandlungen; b) Laminate, die mit verschiedenen Harzen imprägniert und unterschiedlichen Drücken konsolidiert wurden; c) Pultrusionslangprodukte unterschiedlicher Geometrie, nämlich Rundstäbe bzw. Rohre, mit oder ohne mineralischen Füllstoffen. Ein spezieller Schwerpunkt wird auf den Einsatz von zerstörungsfreien 3D Abbildungstechniken gelegt: Röntgen-Computer-Tomografie (CT) mit konventionellen Röntgenstrahlen und mit Synchrotron Strahlquellen, sowie In-situ Beobachtungen während der Verformung. Verschiedene Techniken werden kombiniert, um die Proben in unterschiedlichen Größenskalen bis zu den Faserdurchmessern herab zu charakterisieren. CT bietet nicht nur eine Methode zur Gefügecharakterisierung, wie Faserorientierung und Porenvolumenanteil, sondern erlaubt über die Oberflächenbeobachtung hinaus auch Versagensmechanismen im Inneren der Proben in den mikromechanischen Vorgängen entsprechenden Längenskalen bis in den Submikrometerbereich zu untersuchen. Das innere Gefüge und die verschiedenen Schädigungsmechanismen werden an verschiedenen CFRP untersucht, die unterschiedlichen Belastungen (Biegung, Torsion, Zug) unterworfen werden, wobei die Proben in-situ 3D abgebildet und die emittierten, akustischen Signale analysiert, sowie nach dem Bruch fraktografisch untersucht werden. Faserbruch begrenzt die Festigkeit aller CFRP, obwohl die Ausbreitung von Matrixrissen dem Faserbruch vorausgeht. Die Füllstoffteilchen bilden in den Pultrusionsprodukten lokale Anhäufungen, die vorzeitiges Versagen auslösen. Diese Erkenntnisse können für die Erklärung des Versagens komplexer Komponenten unter vergleichbaren Belastungen herangezogen werden. Obwohl sich die Vernetzung in unvollständig ausgehärteter Matrix durch Temperaturbelastung verändert wird, beeinflusst dies die mechanischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffes nicht. Andererseits werden die thermischen Eigenschaften der Matrix, wie die Glasübergangstemperatur, durch Verbundwerkstoffdefekte nicht beeinflusst. Schließlich werden die quantifizierten Defekte in den untersuchten Verbundwerkstoffen klassifiziert und ihr Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften bewertet.<br />

This work focuses on the microstructural characterisation of carbon fibre reinforced polymer composites (CFRP) with special regard to defects and their impact on the mechanical and thermal properties. For the structural characterisation, a wide variety of classical and innovative destructive and non destructive testing and imaging methods are applied to detect relevant defects. These are used to correlate defect types with mechanical and thermal properties of different types of CFRPs. The differences between studied materials included the production process used, the nature of their constituents, the reinforcement arrangement within the structure and the thermal history of the products, which affects matrix related properties. These materials are very sensitive to manufacturing conditions, yielding completely different composite materials for a given matrix-fibre combination if for instance the curing temperature or the compaction pressure is modified. Therefore, comparisons are made between: a) prepreg laminates with different ply sequences and produced with different curing cycles, b) impregnated laminates produced using different resin systems and compaction pressures and c) pultruded profiles with tubular and cylindrical cross sections with and without mineral filler particles. Special emphasis is put on non-destructive 3D visualisation techniques such as X-ray computed tomography (CT, comprising conventional X-rays and synchrotron radiation) and in-situ observations during deformation.<br />Different techniques are combined to characterize the samples on different scales, down to individual fibre level. CT offers more than just structural characterisation, it provides quantification of fibre orientation and porosity volume fraction. Failure processes can also be studied, not only at the surface but also internally within the bulk material at the relevant micromechanical length-scales down to the sub micrometer range. The internal structure and the different damage mechanisms are investigated for the different CFRP under different loading conditions (bending, torsion, tension) using a combination of in-situ 3D imaging and acoustic emission with post-mortem fractography. The damage accumulation of all samples is similar. Fibre fracture is the dominant strength controlling mechanism. Matrix crack growth is observed to occur prior to extensive fibre breakage. Also filler particle agglomerations have a detrimental effect in pultruded profiles. This knowledge could be applied to the interpretation of failures of more complex components if the loading conditions are comparable. Manufacturing dependant differences in the microstructure, e.g. porosity content, fibre volume fraction are correlated to thermal and mechanical properties. Although in non-fully cured composites additional crosslinkig and changes in the thermal properties of the matrix are observed, the overall mechanical properties of the composites are not affected. Thermal properties, such as the glass transition temperature of the matrix, are not influenced by defects present in the composite.<br />Furthermore, the defects in each type of composite are classified and their effect on mechanical properties is assessed.