Analyse der Unterschiede der Bruchzähigkeitsbestimmung von dünnen Hartstoffschichten mittels in-situ Microcantilever und Cube-Corner Versuchen

Abstract

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden zwei Verfahren für die Bruchzähigkeits-bestimmung von Hartstoffschichten angewandt und miteinander verglichen. Beim ersten Verfahren, der Nanoindentation, wird mittels einer Cube-Corner Diamantspitze ein bleibender Eindruck in die Schicht eingebracht. Die Spannungskonzentration an den Ecken des Eindrucks führen dazu, dass sich radiale Risse ausbilden, wobei die Risslänge indirekt proportional zur Bruchzähigkeit ist. In manchen Fällen kann es auch zu einer Delamination und Absplitterung der Schicht vom Substrat kommen. Die zweite, relativ neuartige Methode basiert auf der Durchführung von in-situ Microcantilever Biegeversuchen im Rasterelektronenmikroskop. Dabei wird aus dem freistehenden Schichtmaterial mit einem fokussierten Ionenstrahl ein Biegebalken herausgearbeitet, mit einem Anriss versehen und mittels eines Picoindenters bis zum Bruch belastet. Die Maximalkraft, bei der der Cantilever bricht, ist proportional zur Bruchzähigkeit. Im Vergleich zu Cube-Corner Methoden ist die Bestimmung von KIC mittels Cantilever jedoch deutlich aufwändiger bezüglich des Präparations- und Prüfprozesses. Als Modellsystem dienten TiN Schichten, welche mittels reaktivem Magnetron Sputtern auf Si(100) Substraten abgeschieden wurden. Der Vergleich der Ergebnisse der unterschiedlichen Methoden zeigt, dass bei höheren Biasspannungen die eigenspannungsfreie Bruchzähigkeit von TiN ab einem Wert von ungefähr 2,6 MPam^0.5 eine Sättigung aufweist. Im Gegensatz dazu sind im selben Biasbereich bei eigenspannungsbehafteten KIC-Werten noch deutliche Steigerungen bis 6,1 MPam^0.5 zu beobachten. Die Begründung dieses Phänomens liegt darin, dass ab einer gewissen Biasspannung trotz einer weiteren Erhöhung dieser sich im Gegensatz zu den Eigenspannungen die Schichtmorphologie nur noch geringfügig ändert. Beachtenswert ist jedoch, dass im Falle höherer Druckspannungen bei der Bestimmung mittels Cube-Corner KIC-Werte bis etwa 6 MPam^0.5 beobachtet wurden, was einer Steigerung von über 200 Prozent im Vergleich zur intrinsischen Bruchzähigkeit entspricht. Zudem konnte festgestellt werden, dass dieser deutlich ausgeprägte Eigenspannungseffekt in guter Näherung einem linearen Zusammenhang mit einer positiven Steigung von ungefähr 0,88 MPam^0.5 je GPa Druckspannung folgt. Da beide Methoden unterschiedliche Effekte berücksichtigen, weisen die Endergebnisse teilweise erhebliche Differenz zueinander auf, wobei jedoch je nach Betrachtungsweise beide Verfahren ihre Berechtigung haben.

The comparison of the results of the both methods shows that the -intrinsic- fracture toughness increases with increasing bias voltage and levels at approximately 2.6 MPam^0.5. In contrast, a significant increase in fracture toughness of up to 6,1 MPam^0.5 was found when using the nanoindentation approach. The reason for this discrepancy is that although the bias voltage is further increased, the film morphology does not change in the same extent as the compressive residual stresses. Remarkably, the high compressive stresses lead to KIC values of up to 6 MPam^0.5 corresponding to an increase of up to 200 percent compared to the intrinsic fracture toughness. Furthermore, the correlation between residual stresses and increase in the fracture toughness was found to follow a linear trend with a positive slope of approximately 0.88 MPam^0.5 per GPa compressive stress. As only one of the two methods is influenced by residual stresses, the determined fracture toughness values show a significant divergence, but both methods are useful.