Untersuchung der Ligninlöslichkeit zur Optimierung der Herstellung kolloidaler Ligninpartikel

Abstract

Angesichts des Klimawandels und dessen bereits heute spürbaren Folgen ist die Abkehr von fossilen Rohstoffen unumgänglich. Dadurch rückt auch das Konzept der Bioraffinerie und die höherwertige Verwendung aller Bestandteile von Biomasse in den Fokus, wobei besonders Lignin, das zweithäufigste Biopolymer, im Zentrum der Forschung steht. Dabei ist die Herstellung vonkolloidalen Ligninpartikeln ein aussichtsreicher Prozess, da durch die Partikelgröße im Nanometerbereich das Lignin besondere Eigenschaften entfaltet, die neue, hochwertige Anwendungsgebiete erschließen sollen.Die Herstellung von kolloidalen Ligninpartikeln erfolgt meistens durch Extrahieren des Lignins aus Biomasse mittels eines organischen Lösungsmittels (Organosolv), allerdings können auch kommerziell erhältliche Lignine direkt gelöst werden. Der erhaltene Ligninextrakt wird anschließendmit Wasser als Antisolvent gemischt, sodass kolloidale Ligninpartikel ausfallen. Durch eine Membranfiltration werden diese schließlich von der dispersen Phase abgetrennt und als Produkt gewonnen.Das Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der Löslichkeit von kommerziellen Ligninen in Alkohol-Wasser-Gemischen, um Rückschlüsse auf den Fällungsprozess zu ziehen. Außerdem wurde der Prozess hinsichtlich der Parameter Ligninsorte, Lösungsmittel, volumetrisches Verhältnis beider Fällung und Ablauf mit Vorfraktionierung und deren Auswirkungen auf die Ausbeute und Partikelgröße untersucht. Des Weiteren wurde ein pseudostationärer Betrieb durchgeführt, um die Machbarkeit einer stationären Prozessführung zu testen.Dabei wurde gezeigt, dass die Ligninlöslichkeit ein geeigneter Indikator für die Ausbeute bei der Fällung ist und es wurde die optimale Parameterwahl gefunden. Die beste Wahl ist Sweetwoods Lignin als Rohstoff, Ethanol-Wasser als Lösungsmittel und ein Verhältnis bei der Fällung von 1:3,während die Vorfraktionierung optional ist. Beim pseudostationären Betrieb kam es zu keiner signifikanten Akkumulation im Kreislauf, sodass die Machbarkeit eines stationären Betriebs wahrscheinlich gegeben ist.

In the face of climate change and its already noticeable effects is the departure from fossilraw materials inevitable. Thus, the concept of a biorefinery as well as the higher-value use ofall components of biomass gain greater significance and particularly lignin, the second mostabundant biopolymer, is the target of current research. Especially the production of colloidallignin particles is seen as a promising process as nanoscale particles exhibit novel properties,through which new and value-added areas of application could be accessed.For the production of colloidal lignin particles, lignin is most commonly being extracted frombiomass via an organic solvent (organosolv), but the direct dissolving of commercially availablelignin is also possible. The obtained lignin extract is subsequently mixed with water as anantisolvent, so that colloidal lignin particles precipitate. After that, the disperse phase is beingseparated through a membrane filtration and the colloidal lignin particles are obtained as aproduct.The aim of this thesis was the investigation of the solubility of commercial lignins in alcohol-watermixturesin order to predict precipitation behaviour. Additionally, the process was investigatedwith regard to the lignin type, the solvent, the volumetric ratio at the precipitation and aprefractionation and their effect on particle size and yield. Furthermore, a pseudo-steady-stateoperation was carried out in order to investigate the viability of a steady-state process.It was shown that lignin solubility is a suitable indicator for the precipitation yield and theoptimal parameters were found. The ideal choice is Sweetwoods lignin, ethanol-water as solventand a precipitation ratio of 1:3, while the prefractionation is optional. During the pseudo-steadystateoperation no significant accumulation in the cycle was detected which suggests that asteady-state process is viable.