The microstructure of Nb3Sn superconductors for the Future Circular Collider project and its impact on the performance

Abstract

Das Future Circular Collider (FCC) Projekt befasst sich mit dem konzeptionellen Design und der Planung eines zukünftigen Teilchenbeschleunigers am Europäischen Kernforschungszentrum CERN. Dieser stellt den Nachfolger des Large Hadron Colliders (LHC) dar. Geplant ist die Unterbringung des Beschleunigerringes in einem 100 km langen Tunnel, in welchem Kollisionsenergien von bis zu 100 TeV erreicht werden sollen. Um die zu kollidierenden Teilchen auf ihrer Bahn zu halten, sind Magnete basierend auf Supraleitern notwendig, welche magnetische Felder von 16 T erzeugen müssen. Für die Herstellung dieser Magnete sind Nb3Sn-Supraleiter vorgesehen, welche derzeit jedoch noch nicht die dazu nötige kritische Stromdichte von 1500 A/mm2 bei dieser Feldstärke und einer Temperatur von 4.2 K erreichen. Um die Performance auf das angestrebte Niveau zu erhöhen, ist ein tiefgründiges Verständnis des Einflusses der Mikrostruktur notwendig, welches Voraussetzung für die Optimierung des Herstellungsprozesses ist. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Untersuchung der Mikrostruktur von Nb3Sn-Supraleitern des neuesten Standes der Technik, welche einen wesentlichen Einfluss auf die makroskopischen supraleitenden Eigenschaften hat. Ein spezieller Fokus wird auf drei Möglichkeiten gelegt, wie die kritische Stromdichte erhöht werden kann. Erstens kann eine verbesserte Homogenität in der elementaren Zusammensetzung zu einer Erhöhung der kritischen Temperatur Tc und des oberen kritischen Feldes Bc fuhren, was die kritische Stromdichte Jc positiv beeinflusst. Zweitens wird durch neue Herstellungsverfahren und verbesserte Wärmebehandlungen eine Verringerung der Korngröße dieser polykristallinen Drähte erzielt. Die resultierende Erhöhung der Korngrenzen-Dichte erhöht die Verankerungskraft der magnetischen Flusslinien und somit Jc. Drittens kann die Einführung von zusätzlichen Verankerungszentren für die Flusslinien zu einer weiteren Erhöhung der Verankerungskraft beitragen und somit Jc verbessern. Diese Verankerungszentren liegen in den untersuchten Proben in zwei verschiedenen Formen vor: einerseits Defekte im Kristallgitter, welche durch die Bestrahlung mit schnellen Neutronen erzielt wurden, andererseits in Form von Nanopartikeln, die durch ein neues Herstellungsverfahren durch interne Oxidation gebildet wurden. Die resultierende Mikrostruktur von verschiedenartigen Nb3Sn-Drahten wurde mithilfe von Raster- und Transmissions-Elektronenmikroskopie untersucht und verglichen. Die elementare Zusammensetzung wurde mithilfe von energiedispersiver Röntgenspektroskopie analysiert, wodurch Gradienten in der A15-Phase und innerhalb von Körnern bestimmt wurden. Die Korngrößenverteilung wurde durch Transmissions-Kikuchi-Beugung bestimmt, zusammen mit Informationen über die Korn-Geometrie und -Orientierung. Informationen über die Größenverteilungen und Dichten der verschiedenen künstlichen Verankerungszentren wurden durch den Einsatz verschiedener Techniken der Transmissions-Elektronenmikroskopie erlangt und verglichen. Es wurde beobachtet, dass die künstlichen Verankerungszentren in neutronenbestrahlten und ternären Drähten der neuen Generation, die Nanopartikel enthalten, vergleichbare Eigenschaften in Bezug auf ihre Mikrostruktur aufweisen. Die Ergebnisse der Mikrostruktur-Untersuchung wurden mit lokalen magnetischen Eigenschaften korreliert, welche mit Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie bestimmt wurden, wodurch sich erhebliche Unterschiede in der Performance zwischen den Subelementen zeigten, ebenso wie Inhomogenitäten innerhalb individueller Subelemente. Der kombinierte Einsatz von Elektronenmikroskopie, energiedispersiver Röntgenspektroskopie und Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie erbrachte Informationen über kritische Stromdichte von individuellen Subelementen und die Abhängigkeit der kritischen Temperatur vom Zinngehalt.

The Future Circular Collider (FCC) project deals with the conceptual design and planning of a future particle accelerator at the European Organization for Nuclear Research CERN, which represents the successor to the Large Hadron Collider (LHC). It is planned to house the accelerator ring in a 100 km long tunnel, in which collision energies of up to 100 TeV are aspired to be achieved. To keep the particles to be collided on their path, magnets based on superconductors are necessary, which are required to generate magnetic fields of 16 T. Nb3Sn superconductors are intended for the production of these magnets, which currently do not reach the required critical current density Jc of 1500 A/mm2 at this field and a temperature of 4.2 K. To increase the performance to the intended level, a thorough understanding of the impact of the microstructure is necessary, which is a requirement for the optimization of the manufacturing process. The present work deals with the investigation of the microstructure of state-of the-art Nb3Sn superconductors, which has an essential impact on the macroscopic superconducting properties. A special focus is placed on three options of how the critical current density can be increased. Firstly, an improved homogeneity in the elementary composition can lead to an increase in the critical temperature Tc and the upper critical field Bc2, which benefits the critical current density Jc. Secondly, through novel manufacturing processes and improved heat treatments a reduction in the grain size of these polycrystalline wires is achieved. The resulting increase in the grain boundary density increases the pinning force of the magnetic flux lines and therefore Jc. Thirdly, the introduction of additional pinning centres for the flux lines can contribute to a further increase in the pinning force and therefore improve Jc. These pinning centres are present in the examined wires in two different forms: on the one hand defects in the crystal lattice, which were introduced by the irradiation with fast neutrons, on the other hand in the form of nano-precipitates created by a novel manufacturing process through internal oxidation. The resulting microstructure of various types of Nb3Sn wires was investigated and compared using scanning and transmission electron microscopy. The elementary composition was analysed using energy-dispersive X-ray spectroscopy, where gradients across the A15 phases as well as inside grains were determined. The grain size distributions were determined by transmission Kikuchi diffraction, together with information about the grain geometry and orientation. Information about the size distributions and densities of the different artificial pinning centres was obtained using various techniques of transmission electron microscopy and compared. It was observed that the artificial pinning centres in neutron irradiated and new generation ternary wires containing nano-precipitates exhibit comparable properties regarding their microstructure. The results of the microstructural investigation were correlated with local magnetic properties that were assessed using scanning Hall probe microscopy, where considerable differences in the performance between sub-elements became apparent, as well as inhomogeneities inside individual sub-elements. The combined use of electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning Hall probe microscopy yielded information about the critical current density of individual sub-elements and the dependency of the critical temperature on the Sn content.