Influence of oxygen impurities on the structure and mechanical properties of Ti-Al-N coatings

Abstract

Die Anwendung von PVD-Schutzschichten im Bereich der Werkzeugherstellung, wie z.B. auf Wendeschneidplatten oder Fräsern, ist aufgrund der hohen auftretenden Beanspruchungen in modernen Herstellungsverfahren nicht mehr weg zu denken. Eines der meist eingesetzten Materialsysteme ist Ti1-xAlxN, welches sich durch seine hervorragenden mechanischen und thermischen Eigenschaften auszeichnet. Die Qualität solcher Schichten hängt sehr stark von ihren morphologischen Eigenschaften, wie der Konzentration von Defekten, Korngröße, Kristallstruktur, vorhanden Phasen, aber auch eingebrachten Spannungszuständen ab. Diese Eigenschaften können stark durch Verunreinigungen im Prozess beeinflusst werden. Die Ursache von Verunreinigungen kann verschiedene Gründe haben und erfordert daher eine grundlegende Untersuchung um in weiterer Folge die Qualität von PVD-Schichten noch weiter zu verbessern. In dieser Arbeit wird daher der Einfluss von Sauerstoff, als das wichtigste Element bei Verunreinigungen, auf die Eigenschaften von Ti1-xAlxN Schichten untersucht. Zu diesem Zweck wurden Ti1-xAlxN Schichten mit Hilfe der plasmaunterstützten reaktiven Magnetronkathoden-Zerstäubung (sputtern) abgeschieden. Um die Konzentration von Sauerstoff-Fremdatomen in den Schichten zu variieren werden Targets mit unterschiedlicher Reinheit sowie verschiedenste Abscheideparameter (Grunddruck und Abscheidetemperatur) verwendet. Die detaillierte chemische Zusammensetzung der Schichten wurde mittels ERDA (Elastische Rückstreudetektionsanalyse) untersucht, da es diese Methode einen präzisen Rückschluss auf die Konzentration von Sauerstoff Verunreinigungen in der Schicht erlaubt. Die Struktur und Morphologie der Schichten wurde mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) untersucht. Des Weiteren wurde der Einfluss des Verunreinigungsgrades in der Anwendung durch Vakuumglühbehandlungen nachgestellt und die auftretenden Effekte analysiert. Dabei wurden die mechanischen Eigenschaften der Schichten vor und nach den Glühbehandlungen mittels Nanoindentierung analysiert. Durch die Studie konnte gezeigt werden, dass die Konzentration von Sauerstoff Verunreinigungen in Ti1-xAlxN Schichten die strukturellen und mechanischen Eigenschaften beeinflusst. Eine erhöhte Konzentration von Sauerstoff Verunreinigungen bewirkt eine Änderung der bevorzugten Kristallwachstumsrichtung von polykristallinen zu 111-orientierten Strukturen. Dadurch tritt auch eine Vergröberung der Kristallite auf welche durch den Hall-Petch Effekt auch zu geringen Härten führt. Die durchgeführten Wärmebehandlungen haben gezeigt, dass alle untersuchten Proben keine Veränderung ihrer kubischen Struktur bei Glühtemperaturen bis zu 1000°C vorweisen. Der für Ti1-xAlxN bekannte Härtungseffekt mit zunehmender Temperatur konnte bei allen untersuchten Proben nachgewiesen werden. Die durchgeführte Studie hat klar gezeigt, dass die Kontrolle und Einhaltung der Herstellungsparameter sowie die Verwendung einer bestimmten Target-Qualität, bezogen auf den Sauerstoffgehalt, unumgänglich ist um qualitativ hochwertigen Ti1-xAlxN Schutzschichten herzustellen.

Protective thin films for highly functional tools are very important for state of the art manufacturing technologies. A well-established material system for protective coatings for cutting and milling tools is Ti1-xAlxN which exhibits outstanding mechanical and thermal properties. The properties of the deposited films are influenced by morphological characteristics, such as the concentration of growth defects, grain size, crystal structure, metastable phases, incorporated impurities and intrinsic stresses. During deposition the incorporation of impurities into thin films cannot be completely avoided, which strongly influences the growth morphology as well as the structure, and in a further consequence the mechanical properties of deposited films. In this thesis the influence of oxygen impurities on the film morphology and the resulting properties of Ti1-xAlxN coatings is studied. For this purpose Ti1-xAlxN thin films are deposited using an unbalanced laboratory scaled magnetron sputtering system. The oxygen impurity contents within the coatings are controlled by using targets with three different impurity levels as well as by varying the deposition conditions (base pressure and deposition temperature). The chemical compositions of all Ti1-xAlxN thin films are analyzed by elastic recoil detection analysis (ERDA), as it gives an opportunity precisely to determine the oxygen impurity concentration within the coatings. To investigate the structure and morphology of the coatings X-ray diffraction (XRD) analysis and scanning electron microscopy (SEM) are used. Thermal stability is investigated by vacuum annealing treatments of all deposited coatings. The mechanical properties of as-deposited and annealed coatings are analyzed by nanoindentation. The results of this thesis show that the oxygen impurity level within the Ti1-xAlxN coatings influences their structure and mechanical properties. An increase of the oxygen impurity level leads to a change of the preferred growth orientation from random to 111-oriented structures accompanied by increasing grain sizes, and therefore, also influencing the hardness. Concerning the thermal stability, all coatings maintain their cubic structure up to an annealing temperature of Ta ~ 1000 °C with an increase of hardness in average of 10 to 20 % compared to the as-deposited state due to spinodal decomposition. The obtained results underline that a thorough control of the deposition parameters and target qualities is essential for the production of high quality coatings.