Robuste Dünnschicht-Dehnmessstreifen für Hochtemperatur-Drucksensoren

Abstract

Auf Grund der chemischen Robustheit ist die Integration von Dünnfilm-Dehnmessstreifen aus Platin (Pt) ein gängiger Ansatz, um hochtemperaturstabile Drucksensoren in Mikrotechnik zu realisieren. In dieser Arbeit werden daher der Einfluss der Schichtdicke, der Haftvermittlerwahl und der Sputter-Parameter,wie der Sputterleistung und der Substrattemperatur, auf die elektro-mechanischen Eigenschaften von Pt-Dünnfilmen untersucht. Bei den untersuchten Haftvermittlern handelt es sich um gesputtertes Titan(Ti), Chrom (Cr) und rutiles Titandioxid (TiO2). In den Experimenten kann kein signifikanter Einfluss der Schichtdicke auf die elektro-mechanischen Eigenschaften von Pt-Dünnfilmen bei Messtemperaturen bis 500°C festgestellt werden. Es zeigt sich jedoch, dass die bei einem Hochtemperaturschritt (engl. post deposition annealing, durchgeführt bei 700°C und höher) auftretende Diffusion von Cr und Ti in die Platin-Schicht einen signifikanten Einfluss auf den k-Faktor hat. Bei dem TiO2/Pt-Schichtsystem findet indessen keine Diffusion des Haftvermittlers in die Pt-Schicht statt. Im Falle der Ti-Haftschicht führt die starke Diffusion zu einem deutlichen Anstieg des Messfehlers und es wird offenkundig, dass Ti/Pt-Mäander für Hochtemperaturanwendungen nicht geeignet sind. Bei dem Cr/Pt-Schichtsystem zeigt sich, dass der k-Faktor bei Raumtemperatur durch die Diffusion im Vergleich zu den Werten der TiO2/Pt-Schicht von 4,3 auf 2,4 beinahe halbiert wird. Außerdem wird gezeigt, dass sich eine erhöhte Sputterleistung und Substrattemperatur positiv auf die Kristallinität der Pt-Schicht und damit auf den k-Faktor auswirken. Durch die Erhöhung der auf die Targetgröße bezogenen Sputterleistung von 1,9 W/cm2 auf 3,4 W/cm2 und dem zusätzlichen Heizen des Substrates auf 600°C kann der k-Faktor eines 10 nm Cr / 50 nm Pt-Mäanders bei Raumtemperatur von 2,6 auf 3,2 angehoben werden. Auf Grund des hohen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes weisen Dünnfilm-Dehnmessstreifen aus Platin jedoch eine hohe Temperatursensivität auf. Dies erschwert ihre Anwendung bei hohen, oftmals sich verändernden Umgebungstemperaturen deutlich. Um dem entgegenzuwirken, wird in dieser Arbeit ein Ansatz präsentiert, mit dem sich der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes verringern lässt, während der k-Faktor unverändert bleibt oder sogar erhöht werden kann. Dafür werden in abwechselnder Folge nanoskalige Schichten aus Platinund Aluminiumnitrid (AlN) abgeschieden. Es werden zehn ca. 10 nm dünne Doppelschichten aus AlNund Pt übereinander gestapelt und einem post deposition annealing ausgesetzt. Anschließend werden die elektro-mechanischen Eigenschaften dieser Schichtstapel sowohl im as deposited Zustand als auch nach unterschiedlichen post deposition annealing Schritten charakterisiert. Ferner wird auch der Einflussdes AlN/Pt-Verhältnisses untersucht. Es wird gezeigt, dass durch die Kombination von AlN und Pt im Verhältnis 1:1 und einem post deposition annealing bei 900°C für 1 h ein Dünnschicht-Dehnmessstreifen hergestellt werden kann, der im Vergleich zu dem aus reinem Platin einen leicht erhöhten k-Faktor bei Raumtemperatur von 4,7 (±0,3) und einen um den Faktor 3 - 4 niedrigeren Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes aufweist.Abschließend wird noch die Herstellung und Charakterisierung einer Membran für einen hochtemperaturstabilen Dünnschicht-Dehnmessstreifen-Drucksensor diskutiert. Es folgt ein kurzer Überblick über die verfügbaren Substrate und eine Diskussion der elektrischen Passivierung von leitenden Membranmaterialien. Abschließend werden die ersten Messergebnisse von Platin-Dehnmessstreifen auf einer Membran aus Nickel-Basislegierung vorgestellt.

Due to their chemical robustness the integration of platinum (Pt) thin film strain gauges is a straight forward approach to realise high temperature stable micro-machined pressure sensors for harsh environmental applications. The influence of film thickness, adhesion promoter choice, as well as sputter parameters (such as the plasma power and the substrate temperature) on the electro-mechanical properties of Pt thin films is investigated in this thesis to evaluate their potential. Sputter-deposited titanium(Ti), chromium (Cr) and rutile titanium dioxide (TiO2) are used as adhesion promoters. At temperatures ranging from room temperature up to 500°C no substantial impact of the Pt filmthickness on the electro-mechanical properties is determined. However, the diffusion of Ti and Cr into the Pt thin film influences the gauge factor significantly during post deposition annealing steps at annealing temperatures of 700°C or higher. Contrary to that, no diffusion of the TiO2 adhesion promoter into the Pt thin films is found. The diffusion of the Ti leads to a vastly higher scatter range of the gauge factors and it is shown that Ti/Pt thin films are not suitable for high temperature applications. Although it is possible to fabricate thermally stable Cr/Pt thin film strain gauges, it becomes evident that the diffusion of Cr is significantly decreasing the gauge factor. Compared to the TiO2/Pt strain gauges, the gauge factor is reduced from 4.3 to 2.4. Furthermore, it is shown that higher sputtering power and substrate heating during deposition lead to an increased crystallinity of the Pt thin film and thus promotes higher gauge factors. The gauge factor of a 50 nm thin Cr/Pt strain gauge can be enhanced from 2.6 to 3.2by increasing the sputtering power, which is related to the target size, from 1.9 W/cm2 to 3.4 W/cm2, while simultaneously heating the substrate to 600°C. Due to the high temperature coefficient of resistance (TCR) of Pt, pure platinum thin film strain gauges display a high temperature cross-sensitivity. Hence, their strain detection capability is strongly limited, especially in timely varying high temperature environments. To increase the range of material parameter tuning, nanolaminates represent an innovative approach to decrease the TCR, while preserving or even enhancing the gauge factor at the same time. Therefore, to manipulate the electro-mechanicalproperties of the thin film strain gauges, multilayered thin films consisting of 10 approximately 10 nm thin bi-layers of aluminum nitride (AlN) and platinum are fabricated. The electro-mechanical properties of these multilayers are characterized in their as deposited state and after different post deposition annealing steps. Additionally, the impact of the AlN/Pt ratio is investigated. It is shown that it is possibleto fabricate a thin film strain gauge offering a gauge factor of 4.7 (±0.3) at room temperature and aTCR, which is decrased by a factor of 3 – 4, by mixing AlN and Pt in a 1:1 ratio and annealing it in argon (Ar) atmosphere for 1 h at 900°C.Finally, the fabrication and characterisation of membranes for a high temperature pressure sensor prototype is outlined. A discussion of the possible membrane materials and the challenges of providing an electrically insulating passivation layer for metallic membranes are presented. The first measurements of Pt thin film strain gauges fabricated on a nickel-base alloy membrane are presented.