Vergleichende Untersuchung zur Bestimmung von Materialkennwerten an Feinkorngraphiten hergestellt durch Vibrationsverdichtung, Isostatpressen und Schlickergießen

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung eines Schlickermaterials im Vergleich mit fünf weiteren Feinkorngraphiten. Alle getesteten Feinkorngraphite wurden nach drei verschiedenen Herstellungsverfahren produziert: Schlickerguss, isostatisches Pressen, Vibrationsverdichtung. Folgende Untersuchungen wurden an allen Materialien durchgeführt: Mechanische Untersuchungen (Bruchzähigkeit, Weibullmodul, Poissonzahl bei Raumtemperatur, Schwingversuche), Untersuchungen des Thermoschock- und Temperaturwechselbeständigkeitsverhaltens. Weiters wurden Wärmedehnung und Wärmeleitfähigkeit des Schlickergussmaterials getestet. Der Weibullmodul der Feinkorngraphite lag zwischen 7,5 und 25,6, wobei, bedingt durch die große Streuung der Bruchfestigkeiten, das Schlickergussmaterial den niedrigsten Wert erreichte. Generell gilt, dass die beiden Materialien mit den höchsten Festigkeiten die niedrigsten Weibullmoduli hatten. Weiterführende Untersuchungen, um das Bruchverhalten des Schlickergussmaterials zu optimieren sind anzudenken. Die Bruchzähigkeit aller Materialien entspricht der von Fensterglas. Im Zuge der mechanisch - dynamischen Testreihen wurde festgestellt, dass bei bis zu 1000 Zyklen keinerlei Alterung der Materialien eintritt. Die Bruchfestigkeiten entsprachen den statischen Werten. Die Poissonzahl aller getesteten Feinkorngraphite lag zwischen 0,1 und 0,2. Die Wärmeleitfähigkeit des Schlickermaterials zeigte eine geringe herstellungsbedingte Anisotropie und wies geringere Absolutwerte gegenüber den Referenzmaterialien auf. Die Wärmeleitfähigkeit hatte beim Schlickermaterial bis 900 °C eine deutliche Temperaturabhängigkeit. Um die Thermoschock- und Temperaturwechselbeständigkeit zu untersuchen, wurden Versuchsreihen nach dem Laserflashverfahren, Versuche mit einer Elektronenstrahlanlage, Wasserabschreckversuche, Versuche mit längeren Temperatureinwirkzeiten und anwendungsnahe Versuche mit Tiegeln aus Schlickermaterial durchgeführt. Da beim Laserflashversuch keine Zerstörung der Probe durch Rissbildung möglich war, wurde eine FE - Simulation dieses Versuchsaufbaus modelliert, um die relevanten Versagensspannungen abschätzen zu können. Alle Feinkorngraphite wiesen dabei eine exzellente Thermoschock- und Temperaturwechselbeständigkeit auf. Mit Ausnahme des vibrationsverdichteten Materials wurden die jeweiligen Festigkeitsgrenzen vor Eintritt der Sublimation nicht erreicht. Dieses Verhalten bestätigten auch die Elektronenstrahlversuche. Längere Temperatureinwirkzeiten - von bis zu sechs Tagen - zeigten keinerlei thermische Alterung. Die Wasserabschreckversuche haben die Grenzen der maximalen Temperaturgradienten unter zusätzlich verschärfenden Bedingungen wie extremer Oxidation, Besprühungen und schiefe Eintauchlagen für die Geometrie der Tiegel gezeigt. Die anwendungsnahen Versuche der Tiegel mit einer Induktionsspule unter Vakuum haben die extreme Belastbarkeit der Tiegel in Hinblick auf hohe Temperaturgradienten und auf maximale Temperaturkurven (1000 °C/min) veranschaulicht. Versuche mit Aluminium- und Kupferschmelze ergaben, dass bedingt durch die Aluminiumcarbidbildung bei den Tests mit Aluminiumschmelze, der Graphittiegel mechanisch beim Abkühlen und nach Erstarren der Schmelze an das erstarrte Aluminium gekoppelt wurde. Durch die unterschiedlichen thermischen Schrumpfungen führten diese Versuche ausnahmslos zum Versagen der Tiegel. Um dies zu verhindern ist eine Vorbehandlung der Tiegel (z.B. Beschichtungen) anzudenken. Ergebnis aller Thermoschockversuche war die exzellente Thermoschockbeständigkeit der Materialien, insbesondere des Schlickermaterials. In weiteren Tests wird jedoch noch der Einfluss der Bauteilgeomtrie auf die Grenzen der Thermoschockbeständigkeit zu untersuchen sein.<br />

Subject of this diploma thesis was the investigation of a slip cast material in comparison to five additional fine grain graphites. hese were produced by three different manufacturing processes: slip casting, isostatic compaction, vibration compaction. The following investigations were performed on all materials: Mechanical testing (fracture toughness, Weibull modulus, Poisson's ratio, dynamic mechanical tests), Studies on thermal shock and thermal shock resistance behaviour. Furthermore, thermal expansion and thermal conductivity of the slip cast material were tested. The Weibull modulus of the fine grain graphites was between about 7.5 and 25.6. Due to the large spread of the fracture strength values, the slip cast material reached the lowest value. The fracture toughness of all tested materials corresponded to the value of window glass. The dynamic mechanical tests showed that there was no aging of the materials at up to 1000 dynamic mechanical cycles. The thermal conductivity of the slip cast material showed a small production-related anisotropy. The material had lower absolute values than the reference materials. The thermal conductivity of the slip cast material up to 900 ° C showed a significant temperature dependence. The results of the thermal shock tests showed the excellent thermal shock resistance of the materials, particularly of the slip cast material. In further tests the influence of the component geometry to the limits of the thermal shock resistance will have to be investigated. Experiments with aluminum and copper melt have shown that due to the aluminum carbide formation in the tests with molten aluminum, the graphite crucible is mechanically coupled to the solidified aluminum during the cooling and after solidification of the melt. The different thermal shrinkages of both materials lead to the failure of the crucibles. In order to prevent this, a pretreatment of the crucible may be a solution.